[發明專利]一種野金柴活性提取物及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 200810026428.8
• 申請日: 2008-02-25
• 公開（公告）號: CN101401829A
• 公開（公告）日: 2009-04-08
• 發明（設計）人: 黃松;曾峰宇;侯少貞;陶艷;蔣東旭;謝友良;冼小敏;陳吉航;賴小平;陳建南
• 申請（專利權）人: 東莞廣州中醫藥大學中醫藥數理工程研究院
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61K9/00;A23L1/29;A61P17/02;A61P17/04;A61P1/12;A61P9/10;A61P9/12
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1、一種野金柴活性提取物，其特征在于采用大孔吸附樹脂法、柱色譜法、膜分離濃縮技術、噴霧干燥技術、冷凍干燥技術中任意一種或多種方法和低溫差壓式提取法的組合進行制備獲得，該提取物含有10～90質量％總黃酮，提取物顏色為淡黃色至棕色。

2、如權利要求1所述的野金柴活性提取物，其特征在于該提取物高效液相指紋圖譜285nm檢測有26個特征峰，其中6個峰為主要峰，占總峰面積的89％以上；提取物高效液相指紋圖譜345nm檢測有26個特征峰，其中14個峰為主要峰，占總峰面積的95％以上。

3、如權利要求1所述的野金柴活性提取物，其特征在于該提取物用體積比為濃度2％～6％的鹽酸水解，水解溫度90℃，水解時間60分鐘，高效液相指紋圖譜有4個特征峰，當鹽酸濃度達到6％但低于12％時色譜圖中細小的峰明顯增多，鹽酸濃度的增高化合物被水解成的碎片越多，當濃度達到12％時，高效液相指紋圖譜中無色譜峰，化合物基本被水解氧化完全。

4、權利要求1所述的野金柴活性提取物，其特征在于野金柴為江西殼斗科植物多穗石柯(Lithocarpus?polystachyus(wall)Rehd或L.litseifolius(Hamce)Chun.)整個植株或任何部位以及其經過各種炮制方法制得的炮制品。

5、權利要求1所述的野金柴活性提取物，其特征在于所述黃酮類成分包括與堿和金屬鹽形成的金屬鹽類衍生物以及與金屬離子形成的金屬離子絡合物。

6、權利要求1所述的野金柴活性提取物的制備方法，其特征在于包括以下一個或幾個步驟：

提取：所用溶劑是水或任意一種醇類、酮類及酯類溶劑，或這些溶劑按一定比例組成的混合溶劑，或是由這些溶劑與酸、堿、鹽配成的酸性或堿性溶劑；提取方法是低溫差壓式提取、超聲提取、冷浸、滲漉、微波提取中的一種或多種；

過濾：包括離心、抽濾、超濾、微濾，使用或不使用以下任一種澄清劑或其組合：醇沉液劑、明膠、高嶺土、硅澡土、各種樹脂、聚乙二醇、聚乙三醇、殼聚糖以及天然澄清劑成品；

濃縮：包括常壓或減壓條件下的薄膜蒸發、旋轉蒸發、煎煮濃縮、膜分離濃縮技術、懸浮冷凍濃縮、漸進冷凍濃縮、自然外循環兩相流濃縮、外循環式冷凍濃縮、噴霧冷凍濃縮；

干燥：包括真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥。

7、權利要求1所述的野金柴活性提取物的制備方法，其特征在于當使用大孔吸附樹脂法時，所用的大孔樹脂是非極性、弱極性、中等極性、極性、弱堿性或弱酸性中的任何一種類型，如D101、X-5、NKA、S-8、NKA-9、HPD-600、ADS-7、AB-8、LSA-5B、HPD-722、ADS-17、DM130、HPD-826、DN-300、DN-603、FL-1、FL-2、FL-3等，其中優選的為弱極性、中等極性或極性的樹脂，如AB-8、ADS-17、HPD-600等，所用的洗脫劑為水、含水乙醇、甲醇、丙酮等。

8、權利要求1所述的野金柴活性提取物的制備方法，其特征在于當使用柱色譜以聚酰胺為固定相時，所用的層析聚酰胺樹脂是30-60目、60-120目、100-120目，其中優選為30-60目的樹脂，所用的洗脫劑為水、含水乙醇、甲醇、丙酮。

9、權利要求1所述的野金柴活性提取物的制備方法，其特征在于當使用低溫差壓式提取法時，同時聯合使用膜分離濃縮技術、噴霧干燥技術制備野金柴活性提取物，該方法是：在-35℃～40℃的溫度條件，通過“常壓-真空-加溶媒-常壓-加壓-常壓”不斷循環的壓力變化來提取化學成分，真空度根據需要在13.33Pa～0.99MPa范圍選擇，壓力根據需要在0.99MPa～25.00MPa范圍選擇，循環次數根據需要在1～100次范圍選擇；溶媒根據需要選取水、有機溶劑或它們的混合物，加入量根據需要按被提取物與溶媒的重量體積比在1∶1～1∶500的范圍選擇。

10、權利要求1所述的野金柴活性提取物的制備方法，其特征在于當使用膜分離濃縮技術時，可采用微濾截留直徑大小在0.1μm以上的物質、超濾截留分子量在1000～500000之間的可溶性物質、納濾截留分子量在150以上及直徑在1nm左右的物質中的任兩種方式的組合進行分離濃縮，使用的材質是有機類醋酸纖維素、聚丙稀、聚碳酸酯、聚砜、聚酰胺或無機類陶瓷、金屬、金屬氧化物、炭、多孔玻璃中的任一種。