[發(fā)明專利]一種生物堿的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810024895.7 | 申請日： | 2008-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN101445482A | 公開（公告）日： | 2009-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王少仲;李舒衡 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京大學(xué) |
| 主分類號： | C07D221/16 | 分類號： | C07D221/16 |
| 代理公司： | 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 湯志武;王鵬翔 |
| 地址： | 210093*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 生物堿 合成 方法 | ||
1.生物堿Onychine的合成方法，其特征是步驟為：
(1)合成4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶反應(yīng)過程中：2-丁炔-1-胺的用量是茚酮的1.0當(dāng)量至3.0當(dāng)量；催化劑為AuCl、AuPPh3OTf、AuPPh3SbF6、AuCl3、HAuCl4、NaAuCl4·2H2O、PtCl4、PtCl2或K2PtCl4；催化劑用量為茚酮0.01當(dāng)量至1.0當(dāng)量；溶劑為質(zhì)子溶劑醇，使用的醇碳鏈為C1-C4及其異構(gòu)體；反應(yīng)溫度為0℃至溶劑回流溫度；反應(yīng)時(shí)間為10分鐘至24小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮；濃縮液在冰水浴作用下與鹽酸成鹽后，用有機(jī)溶劑提取未反應(yīng)原料和一些有機(jī)雜質(zhì)；
提取后的水層用氫氧化鈉溶液中和、接著用有機(jī)溶劑提取，提取后合并有機(jī)層；有機(jī)層經(jīng)過干燥、濃縮，然后柱層析提純或經(jīng)過后處理重結(jié)晶得到4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶；后處理過程中使用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷；
(2)選擇性氧化4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶中芐基位C-H至酮羰基生成Onychine，
合成4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶反應(yīng)過程中：4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶經(jīng)過選擇性C-H鍵氧化生成Onychine；氧化劑為金屬氧化劑高錳酸鉀、三氧化鉻；或者金屬銅鹽、鐵鹽與分子氧和過氧化氫的組合；氧化劑用量為4-甲基-5H-茚并[1，2-b]吡啶的0.1當(dāng)量至10當(dāng)量，采用的溶劑為丙酮或乙腈有機(jī)溶劑；反應(yīng)溫度為0℃至溶劑回流溫度；氧化反應(yīng)完畢，經(jīng)過過濾、母液濃縮后濃縮液經(jīng)過重結(jié)晶后得到黃色固體Onychine；
反應(yīng)式(1)
反應(yīng)式(2)
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