[發(fā)明專利]一種制備4－三氟甲硫基苯胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810023696.4
• 申請(qǐng)日: 2008-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101265224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌青云;蔣仲良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金壇市凌云化工廠
• 主分類號(hào): C07C323/36
• 分類號(hào): C07C323/36;C07C319/14
• 代理公司: 常州市維益專利事務(wù)所
• 代理人: 周祥生

1.一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：以式(I)表示4-三氟甲硫基苯胺，按如下步驟獲得(I)：

A.4-甲硫基硝基苯的制備

在反應(yīng)器中加入4-鹵代硝基苯(II)、乙腈和甲硫醇鹽，攪拌均勻后回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去生成的鹽，蒸餾回收大部分乙腈，殘余液中加入水，固體析出，過(guò)濾收集，得到4-甲硫基硝基苯(III)；

B.4-三氯甲硫基硝基苯的制備

在反應(yīng)器中加入4-甲硫基硝基苯(III)、四氯化碳和催化劑，一定溫度下通入氯氣，直至GC檢測(cè)原料結(jié)束，減壓濃縮回收四氯化碳，殘余物加入水后析出固體，過(guò)濾收集，得到4-三氯甲硫基硝基苯(IV)；

C.4-三氟甲硫基硝基苯的制備

在反應(yīng)器中加入4-三氯甲硫基硝基苯(IV)、有機(jī)溶劑和無(wú)水氟化氫，攪拌反應(yīng)，GC檢測(cè)至原料消失，反應(yīng)結(jié)束后濃縮，減壓蒸餾得到4-三氟甲硫基硝基苯(V)；

D.4-三氟甲硫基苯胺的制備

在反應(yīng)器中加入4-三氟甲硫基硝基苯(V)、甲醇和催化劑，攪拌條件下通入氫氣，在一定的壓力和溫度下反應(yīng)，直至氫氣不再吸收，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去催化劑，減壓除去溶劑，殘余物減壓蒸餾得到4-三氟甲硫基苯胺(I)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述A反應(yīng)步驟中，所用的甲硫醇鹽與4-鹵代硝基苯之間物質(zhì)的量比為1.0-1.5，反應(yīng)時(shí)間為12-24小時(shí)；甲硫醇鹽為甲硫醇鈉和甲硫醇鉀中的任意一種；4-鹵代硝基苯中的鹵為氯、溴、氟和碘中的任意一個(gè)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述B反應(yīng)步驟中所用的催化劑為過(guò)氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈中的任意一種；反應(yīng)溫度為30-80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述C反應(yīng)步驟中，所用的有機(jī)溶劑為氯仿，1，2-二氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷中的任意一種；反應(yīng)溫度為30-100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述D反應(yīng)步驟中，所用的催化劑為雷尼鎳和5％或10％的鈀碳中的任意一種；反應(yīng)溫度為30-80℃；反應(yīng)壓力為0.5-8Mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述A反應(yīng)步驟中，所用的甲硫醇鹽與4-鹵代硝基苯之間物質(zhì)的量比為1.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述B反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述C反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種制備4-三氟甲硫基苯胺的方法，其特征在于：在所述D反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為60℃；反應(yīng)壓力為4Mpa。