[發明專利]2,7－二溴芴酮的合成方法

無效

• 申請號: 200810023022.4
• 申請日: 2008-07-09
• 公開（公告）號: CN101318888A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 黃丹;姜國民;朱文峰
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C49/697
• 分類號: C07C49/697;C07C45/63;B01J23/745;B01J27/06
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.2，7-二溴芴酮的合成方法，其特征是：以芴酮和溴為原料，醋酸和發煙硫酸為反應介質，鐵-碘為催化劑，直接溴代制備2，7-二溴芴酮；步驟為：

(1)合成反應：芴酮和溴的摩爾比為1∶3～3.5，催化劑鐵的用量為芴酮質量的5％，碘的用量為芴酮質量的0.01％；

按配比將芴酮，鐵粉，一小粒碘及冰醋酸加入到反應器中，每g芴酮加4.5-6mL的冰醋酸，機械攪拌，慢慢滴加少量發煙硫酸，每g芴酮加0.45-0.6mL的發煙硫酸，冷卻后，分兩次加入溴：先用恒壓滴液漏斗慢慢滴加冰醋酸和溴投料總量的4/7液溴的混合物，冰醋酸用量為每g芴酮用1.5-2.5mL，控制溫度在80-90℃反應2h；再滴加冰醋酸和溴投料總量的3/7液溴的混合物，冰醋酸用量為每g芴酮用0.8-1.5mL，控制溫度在110-120℃回流反應4h；反應時間共6h；

(2)后處理：反應混合物用氫氧化鈉中和至中性，二氯甲烷萃取，過濾，有機相用飽和亞硫酸氫鈉洗滌，再用水洗滌多次，分液、有機相蒸發溶劑后的產物用無水乙醇重結晶得黃色固體，干燥，得產品2，7-二溴芴酮。