[發明專利]一種表面改性球形SiO2顆粒的環氧樹脂復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810020040.7
• 申請日: 2008-03-20
• 公開（公告）號: CN101250317A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 陳明清;倪忠斌;張明;胡穎;福田治義;水谷繼南
• 申請（專利權）人: 江南大學;長瀨精細化工(無錫)有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/36;C08K5/09;C08K5/18;C09K3/10
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1、一種表面改性球形SiO₂顆粒的環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征是：

(1)球形SiO₂顆粒的表面改性：采用單分散的微米級球形SiO₂顆粒，將20～50重量份的球形SiO₂顆粒、5～12重量份的硅烷偶聯劑和4～8重量份的酸在200重量份的乙醇中混合均勻，置于反應釜中，在攪拌速度為1000～1600r/min、溫度為60～90℃的條件下反應0.5～1.5小時；

然后再向反應釜中加入2～6重量份的疏水性單體，0.05～1重量份的偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰引發劑，在攪拌速度為300～500r/min、溫度為60～90℃的條件下繼續反應3～5小時，待溶液冷卻至室溫后，抽濾，干燥，制備得到表面改性的球形SiO₂顆粒；

所述疏水性單體為甲基丙烯酸縮水甘油醚、苯乙烯，或此二者重量比為1∶1的混合物；

(2)環氧樹脂復合材料的制備：將10～30重量份改性后的球形SiO₂顆粒、70～90重量份的環氧樹脂和20～70重量份的固化劑，在攪拌速度為600～1200r/min、室溫條件下混合均勻，抽空脫氣后澆入涂有脫膜劑的模具中，然后在溫度為100～140℃下固化，即得到環氧樹脂復合材料。

2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征是球形SiO₂顆粒，其平均粒徑為500nm～3μm。

3、根據權利要求1所述的制備方法，其特征是硅烷偶聯劑為：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ(2，3環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。

4、根據權利要求1所述的制備方法，其特征是酸濃度為0.1mol/L的稀鹽酸。

5、根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所用固化劑為甲基四氫苯酐、四氫苯酐、或對，對一二胺基二苯基甲烷中的一種或幾種。