[發明專利]制備5－正丁基－2－苯并咪唑氨基甲酸甲酯的方法

無效

• 申請號: 200810019623.8
• 申請日: 2008-03-10
• 公開（公告）號: CN101245049A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 邱滔;傅睿
• 申請（專利權）人: 江蘇工業學院
• 主分類號: C07D235/32
• 分類號: C07D235/32
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

1、一種制備5-正丁基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于制備步驟如下：包括乙酰化、硝化、水解、還原、成環五個反應步驟，以對正丁基苯胺為原料，先用醋酐乙酰化，再用硝酸硝化，將產物倒入冰水混合物中，析出固體，抽濾，濾餅用水洗至中性，干燥得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺；再將所述的干燥產物用氫氧化鉀溶液水解，再用4mol/L～5mol/L鹽酸調節pH至6～7，然后減壓濃縮，將殘余用乙醚萃取，收集有機相，濃縮得到4-正丁基-2-硝基苯胺；將制得的4-正丁基-2-硝基苯胺用甲醇作溶劑，加入鈀碳作催化劑，抽濾，濾液濃縮得到4-正丁基鄰苯二胺，再以甲醇作溶劑，乙酸作氨基成鹽劑，氰氨基甲酸甲酯作閉環劑制得5-正丁基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯；

其中所述的乙酰化過程中，采用醋酐作酰化劑，對正丁基苯胺∶醋酐的摩爾比＝1∶3.0～1∶6.0，硝化過程中，對正丁基乙酰苯胺∶醋酐∶硝酸的摩爾比＝1∶4～7∶6～10，先控制反應溫度在30～40℃滴加完硝酸，再降至0～5℃反應40min；水解過程中，氫氧化鉀∶4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺的摩爾比＝1.2～2.0∶1，氫氧化鉀溶液的濃度為5mol/L～10mol/L，回流反應時間為0.5～1h；還原過程中，催化劑10％鈀碳∶4-正丁基-2-硝基苯胺的重量比＝0.1∶1，反應溫度20～40℃，反應時間為8～12h；閉環反應中，氰氨基甲酸甲酯濃度為10％，氰氨基甲酸甲酯∶4-正丁基鄰苯二胺的摩爾比＝1.1～1.5∶1，反應溫度為40～60℃，反應時間為5～7h。

2、根據權利要求1所述的制備5-正丁基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的閉環反應中，當4-正丁基鄰苯二胺用量為0.1mol時，成鹽劑乙酸的用量為40mL～60mL。

3、根據權利要求1所述的制備5-正丁基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的乙酰化和硝化合并為一鍋煮的工藝。