[發(fā)明專利]一種以高分子微球?yàn)檩d體的催化用鉑金屬納米顆粒的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810018720.5
• 申請(qǐng)日: 2008-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN101219397A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳明清;封姣;倪忠斌;劉曉亞;熊萬斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/06
• 分類號(hào): B01J31/06;B01J31/28;C08F4/26;C08F4/02
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

1.一種以高分子微球?yàn)檩d體的催化用鉑金屬納米顆粒的制備方法，其特征是

(1)以苯乙烯封端的聚酰胺類親水性大分子單體為分散穩(wěn)定劑和分散共聚反應(yīng)單體，以丙烯腈和苯乙烯分別為第一單體和第二單體，通過分散共聚法合成表面具有特殊形態(tài)的聚酰胺類親水性大分子單體接枝丙烯腈/苯乙烯高分子微球，第一單體丙烯腈與第二單體苯乙烯摩爾之比為2.60～4.40∶1，大分子單體的用量為單體總摩爾量的0.7％～1.3％，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，引發(fā)劑用量為單體總摩爾量的1％～2％，以醇或醇/水的混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，乙醇與水的體積比為1∶0～0.43，在反應(yīng)器內(nèi)按配比加入第一單體，第二單體，大分子單體，引發(fā)劑及反應(yīng)介質(zhì)，超聲振蕩使固體物完全溶解后持續(xù)通入氮?dú)?0～30min，除去氧氣后密封反應(yīng)器，然后在60℃下攪拌或保持振蕩頻率120～180rpm反應(yīng)20～28小時(shí)，反應(yīng)完畢后先將反應(yīng)液離心分離，沉淀物重新分散在水介質(zhì)中，進(jìn)一步透析純化，分別得到表面具有特殊形態(tài)的聚酰胺類親水性大分子接枝丙烯腈/苯乙烯高分子微球；

所用以苯乙烯封端的聚酰胺類親水性大分子單體選自聚N-異丙基丙烯酰胺、聚N-乙烯基乙酰胺或聚丙烯酰胺，分散共聚反應(yīng)后的對(duì)應(yīng)產(chǎn)物分別為聚N-異丙基丙烯酰胺接枝丙烯腈/苯乙烯高分子微球、聚N-乙烯基乙酰胺接枝丙烯腈/苯乙烯高分子微球或聚丙烯酰胺接枝丙烯腈/苯乙烯高分子微球；

(2)以所得微球?yàn)檩d體，以醇類、檸檬酸鈉或硼氫化鈉作為還原劑，以可溶性鉑酸為鉑源，通過鉑金屬離子與高分子微球表面的親水性聚酰胺類長鏈上的酰胺基團(tuán)配位反應(yīng)，使鉑金屬離子在高分子微球表面被原位還原成鉑原子，并可控不斷生長，形成一種穩(wěn)定的以高分子微球作為載體的鉑金屬納米顆粒，鉑納米顆粒粒徑控制在2～50nm；

配位反應(yīng)：反應(yīng)物配比為：高分子微球濃度為0.5～3.0g/L，鉑酸濃度為0.02～0.8g/L，反應(yīng)溫度為80～95℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5～8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)5000～14000rpm離心分離，去除上層清液后再用水分散，得到分散穩(wěn)定的以高分子微球?yàn)檩d體的鉑金屬納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是采用乙醇、乙二醇、檸檬酸鈉或硼氫化鈉為還原劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是可溶性鉑酸選自氟鉑酸或氯鉑酸或溴鉑酸為鉑源。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的任一種制備方法，其特征是所制備的鉑金屬納米顆粒的粒徑大小通過調(diào)節(jié)聚酰胺類大分子單體的分子量和用量、高分子微球與鉑酸的配比來控制。

5.權(quán)利要求1-3所述的任一種制備方法所制備的以高分子微球?yàn)檩d體的催化用鉑金屬納米顆粒，其特征是用于單體的聚合、加氫反應(yīng)、有機(jī)廢物的降解、處理廢氣廢水、燃料電池、石油化工、汽車尾氣凈化領(lǐng)域。