[發明專利]一種陰極射線發光材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810018075.7
• 申請日: 2008-04-29
• 公開（公告）號: CN101298560A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 張博;方肖鋒;黃益鳴;蔡步軍;茍寶峰;李光輝
• 申請（專利權）人: 彩虹集團電子股份有限公司
• 主分類號: C09K11/84
• 分類號: C09K11/84;H01J29/20
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 朱海臨

技術領域

本發明涉及一種用于制備彩色顯像管(CPT)、彩色顯示管(CDT)所需的陰極射線發光材料的方法，特別涉及一種采用銪作為激活劑的陰極射線紅色發光材料的制備方法。

背景技術

硫氧化釔銪作為彩色顯像管用紅色發光材料，應用已達30多年；其發光效率高、化學穩定性好、余暉適當以及良好的色純得到人們的推崇。

眾所周知，硫氧化釔銪中除了三價銪離子作為激活劑外，還有三價鋱離子起到敏化劑作用。紅色發光材料的發光色坐標與其材料中的銪添加量息息相關，即銪添加量與色坐標x值成正比關系；也就是說要想使得紅色材料發光更紅，則銪添加量就要更多；通常要使該紅色材料的發光色坐標達到x：0.660±0.003；y：0.340±0.003。因此，長期以來，該紅色發光材料價格居高不下。如何降低硫氧化釔銪中的激活材料氧化銪的用量，或用廉價的稀土部分替代氧化銪的用量是人們一直關注的問題?，F有技術中，激活劑三價銪離子的添加量必須達到7.3％以上(Eu/Y₂O₃)，才可達到發光要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種可節約銪材料、降低生產成本的陰極射線發光材料的制備方法。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的：

一種陰極射線發光材料的制備方法，包括下述步驟：

步驟1，首先向鋱氧化釔中加入占鋱氧化釔重量百分比的6.1-7.0％的氧化銪，0.1-0.4％的氧化釤，40-50％的硫磺，50-60％的碳酸鈉，5-15％的磷酸鋰，進行充分混合后制得生料；

步驟2，將混合均勻的生料裝入氧化鋁坩堝，并在生料的上部覆蓋一層防氧化劑，進行灼燒，灼燒溫度為1100-1300℃，時間2--4小時；制得熟料粉塊；

步驟3，去除熟料粉塊上部的防氧化劑層，用去離子水對粉塊進行浸泡、攪拌、沉降處理得到沉降的粉漿，

步驟4，在沉降的粉漿中再次加入去離子水，攪拌均勻呈漿液后，過150±50目尼龍篩，然后繼續用去離子水對過篩的粉漿進行3～5次水洗，直至上清液的pH值為9～11，電導率為200μS/cm～400μS/cm為止；

步驟5，將水洗過的粉漿投入酸洗槽中進行酸洗，排去上清液，得到酸洗后的粉漿；

步驟6，在酸洗后的粉漿中加入去離子水水洗一次，靜置1-2小時，排去上清液；再用去離子水重復水洗4次；直至上清液的電導率10～50μS/cm，脫水后得到粉料；

步驟7，將脫水后得到粉料放入球磨機中按粉料∶球∶去離子水＝1∶1∶1的重量比進行球磨2～6小時，將球磨漿料過100～500目篩后于80～220℃干燥10-20小時；

步驟8，將干燥好的干粉過300～500目篩，即制得陰極射線發光材料。

上述方法中，所述用去離子水對粉塊進行浸泡、攪拌、沉降處理的方法是，將粉塊浸入去離子水中，浸泡10～20小時；然后排掉上部所有澄清液；按粉塊∶去離子水＝1∶6的重量比加入去離子水，進行攪拌2～10小時；待粉塊完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉漿。

所述酸洗是在酸洗槽中加入鹽酸，使粉漿溶液鹽酸百分比濃度為2.45～3.68％，粉漿溶液溫度為40～80℃，攪拌2～4小時。

本發明通過改變該發光材料的組成；從而減少了昂貴稀土材料氧化銪的使用量，降低了生產成本、節約材料，減少對稀土資源的消耗。在材料中摻入三價釤離子Sm³⁺后，可減少三價銪離子Eu³⁺的理論添加量。激活劑三價銪離子的添加量可以減少到6.7％以下(Eu/Y₂O₃)，使用量比原來理論添加量節約9％以上。

具體實施方式

實施例一：

首先向鋱氧化釔中加入占其重量百分比為：6.1％的氧化銪，0.4％的氧化釤，50％的硫磺，60％的碳酸鈉，15％的磷酸鋰，進行混合，混合時間為2小時，制得生料；

將混合均勻的生料裝入高純氧化鋁坩堝，并在生料的上部覆蓋一層防氧化劑(具體成分由硫磺、碳酸鈉、廢紅粉按重量比1∶1∶1組成)，進行灼燒，灼燒溫度為1200℃，灼燒時間3小時；

去除上部的防氧化劑層之后，將粉塊浸入無離子水中，浸泡10小時；排掉上部清液；加入去離子水，粉塊∶水＝1∶6，進行攪拌，攪拌時間為2小時；待粉體完全沉降，排掉上部清液；在粉漿中加入去離子水，粉漿∶水＝1∶6，攪拌均勻呈漿液，過150目尼龍篩，繼續將粉漿進行水洗，水洗次數3次，直至上清液的pH值為9，電導率200μS/cm～400μS/cm為止，將水洗過的半干粉塊投入酸洗槽中；