[發明專利]一種高溫爐用炭/炭進氣噴嘴的制備方法

有效

• 申請號: 200810018028.2
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101311143A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 李永軍;肖志超;侯衛權;謝喬;彭志剛;蘇君明;孟凡才
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/52;C01B33/107;C01B33/03;C30B28/14;C30B29/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 李子安

技術領域

本發明屬于多晶硅氫化爐用進氣噴嘴材料技術領域，具體涉及一種高溫爐用炭/炭進氣噴嘴的制備方法。

背景技術

目前，生產多晶硅的主要方法為改良西門子法，采用改良西門子法生產的多晶硅占全球多晶硅總產量的80％以上。在改良西門子法生產多晶硅產品時，氫化爐為循環系統即反應產物回收的一個步驟，即將生成多晶硅產品反應產生的副產物SiCl₄與H₂反應生成SiHCl₃原料進行重新利用。氫化爐中，1250℃條件下，SiCl₄與H₂的混合氣體以30m/s的速度從噴嘴中進入爐內發生反應，爐內壓力達到0.6MPa。因此要求噴嘴純度高，不污染多晶硅產品，強度高，耐沖刷。

目前，多晶硅氫化爐用進氣噴嘴主要使用的是高純石墨，由于石墨材料強度低，耐沖刷能力弱，因此石墨噴嘴在大氣流量的沖刷下，不但表面顆粒容易脫落，對高純多晶硅產品產生污染，且容易斷裂，大大降低噴嘴的使用壽命，且氫化爐連續運行時間在2000小時以上，因此噴嘴的使用壽命將嚴重影響氫化爐的連續運行時間。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，而提供一種致密效果良好、材料使用性能優異的高溫爐用炭/炭進氣噴嘴的制備方法，以制備結構穩定、強度高、耐沖刷能力強的炭/炭復合材料進氣噴嘴，提高噴嘴的使用壽命，減少噴嘴的更換率，從而提高氫化爐連續運行時間。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種高溫爐用炭/炭進氣噴嘴的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)采用炭布與短炭纖維網胎交替疊層，在厚度方向采用針刺工藝引入垂直增強纖維，制成全炭纖維準三向結構預制體，所述預制體的密度為0.30～0.55g/cm³；

(2)化學氣相滲透致密處理：以丙烯或天然氣為原料在化學氣相沉積爐中高溫裂解，對步驟(1)中的所述預制體進行化學氣相滲透致密處理；所述高溫溫度為940-1060℃；

(3)糠酮樹脂或酚醛樹脂浸漬-炭化：在1.5-2.0MPa的壓力下，在浸漬罐中對步驟(2)中進行化學氣相滲透致密處理后的預制體浸漬3.5-4.5小時，出罐后轉入固化爐中進行固化處理，再轉入炭化爐中進行炭化處理得炭/炭制品；

(4)在高溫條件下，對步驟(3)中進行炭化處理后的炭/炭制品進行高溫處理，所述高溫處理溫度為1800-2000℃；

(5)糠酮樹脂或酚醛樹脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；

(6)炭/炭制品密度≥1.75g/cm³時，致密工藝結束，在純化爐中通入氯氣或氟利昂，對炭/炭制品進行高溫純化處理，所述高溫純化處理溫度為2300-2500℃；

(7)對步驟(6)中進行高溫純化處理后的炭/炭制品進行機械加工；

(8)以丙烯或天然氣為原料，在化學氣相沉積爐中對步驟(7)中進行機械加工后的炭/炭制品進行表面化學氣相沉積涂層處理，即制成高溫爐用炭/炭進氣噴嘴。

步驟(1)中所述炭布為3～24K平紋炭布，其中K代表絲束千根數。

步驟(3)中所述固化溫度為190℃，炭化溫度為800-1000℃。

步驟(8)中所述化學氣相沉積涂層處理溫度為900-1100℃。

所制炭/炭進氣噴嘴尺寸規格為外徑30～100mm，厚度5～20mm，高度150～500mm。

本發明所述高溫爐是指爐溫在1000℃以上的高溫爐，如多晶硅氫化爐等。

本發明以炭/炭復合材料作為噴嘴材料取代傳統的石墨噴嘴材料。針刺平紋炭布炭/炭復合材料的抗拉伸強度為60Mpa以上，抗壓強度為100Mpa以上，而高純石墨材料的抗拉伸強度為25MPa左右，抗壓強度為45MPa左右，因此采用針刺平紋炭布炭/炭復合材料作為噴嘴材料，表面進行涂層處理后，可大大的提高噴嘴的強度，克服了石墨噴嘴強度偏低，耐沖刷能力弱，使用壽命短的缺點。本發明采用先進的炭/炭復合材料致密技術，化學氣相滲透和樹脂浸漬-炭化相結合的致密工藝，制得密度≥1.70g/cm³的噴嘴制品。該炭/炭復合材料噴嘴制品結構穩定，強度高，不易與氫化爐內環境氣氛發生反應，可大大提高噴嘴的使用壽命，減少噴嘴的更換率，而且提高了氫化爐連續運行時間。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

(1)采用針刺3～24K平紋炭布的全炭纖維準三向結構預制體，可顯著增強噴嘴產品的強度。