[發明專利]薄葉狀鈦酸鍶鋇無效
| 申請號: | 200810017692.5 | 申請日: | 2008-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN101239736A | 公開(公告)日: | 2008-08-13 |
| 發明(設計)人: | 高玲香;劉賽珠;高子偉;胡艷艷 | 申請(專利權)人: | 陜西師范大學 |
| 主分類號: | C01G23/00 | 分類號: | C01G23/00;C04B35/465 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葉狀 鈦酸鍶鋇 | ||
技術領域??本發明涉及一種電子原材料,特別涉及薄葉狀鈦酸鍶鋇及其DL-a-丙氨酸前驅體低溫燃燒制備法。
背景技術??鈦酸鍶鋇(BST)是鈦酸鋇和鈦酸鍶的固溶體,具有優異的介電性能和鐵電性能,因此廣泛應用于電子工業。為了合成反應活性高、尺寸均勻、化學配比嚴格、形貌新穎的鈦酸鍶鋇,已發展出多種制備方法。其中有機前驅體法適合多組元鈣鈦礦納米復合氧化物的合成,此法可使各組分在溶液狀態下均勻混合,通過控制有機物的量及溶液的pH有效地從分子尺度上控制最后產物的結構和性能;低溫燃燒法是以氧化還原反應為基礎,在反應過程中體系放出大量的熱,使合成溫度明顯降低。這些方法制備的鈦酸鍶鋇主要形貌為球形和粒狀,棒狀(Ultrasonics?Sonochemistry,2007,14:208-212)和星形(Materials?Chemistry?and?Physics,2006,97:295-300)有少數報道,其它形貌的未見報道。因此,探索新方法合成具有新形貌的鈦酸鍶鋇,并使操作簡單、條件易控、組分均勻、合成溫度低,已成為這一領域的技術焦點。
發明內容??本發明結合了有機前驅體法和低溫燃燒法的優點,采用DL-a-丙氨酸前驅體低溫燃燒制得薄葉狀鈦酸鍶鋇。工藝新穎,操作簡捷,參數易控,制備溫度低;產品純度高,形貌特殊。本發明具體內容如下(反應流程參見圖1):
(1)將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4逐滴加入水中,待其水解完全,再加入4wt%HNO3,使Ti(OC4H9)4、H2O、4wt%HNO3的體積比為1∶3∶14,在室溫下攪拌4小時后,靜置分層,下層無色溶液即為硝酸氧鈦TiO(NO3)2溶液。
(2)以Ba0.8Sr0.2TiO3的配比分別將固體硝酸鋇Ba(NO3)2、硝酸鍶Sr(NO3)2和硝酸氧鈦TiO(NO3)2溶液加入到5wt%DL-a-丙氨酸水溶液中,各自形成澄清的溶液,DL-a-丙氨酸與金屬離子物質的量比為1.5∶1。
(3)將(2)中所得的溶液混合在一起,再加入硝酸銨固體,使之完全溶解,得到前驅體溶液,硝酸銨物質的量為DL-a-丙氨酸總量4倍的。
(4)用濃度為3mol·dm-3的氨水溶液調節(3)中所得的前驅體溶液pH值至6,攪拌,得到白色膠狀物。
(5)將(4)中得到的膠狀物于60℃下干燥2小時,得到前驅體。
(6)將(5)中得到的前驅體在650℃煅燒0.5小時,得薄葉狀鈦酸鍶鋇。
附圖說明
圖1為制備薄葉狀鈦酸鍶鋇的工藝流程圖。
圖2為實施例一產品的X射線衍射分析譜圖。
圖3為實施例一產品的SEM分析譜圖。
圖4為實施例二產品的SEM分析譜圖。
具體實施方式??本發明的具體實施過程和方式由以下實施事例并附圖詳細說明。
實施例一:加入硝酸銨固體的效果
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