[發明專利]檢測痕量環境內分泌干擾物的分子印跡膜電極制備方法及檢測方法

無效

• 申請號: 200810016487.7
• 申請日: 2008-06-06
• 公開（公告）號: CN101294926A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 黃加棟;于京華;裴梅山;汪世華;張玉璘;王元秀;張瑾;葛慎光;李芳;張麗娜;朱元娜;顏梅;盧燕;李冬梅;孫旦子;席志芳
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 李桂存

1.一種檢測痕量環境內分泌干擾物的分子印跡膜電極制備方法，其特征是包括以下步驟：

(1)選擇能與環境內分泌干擾物合成分子印跡聚合物的功能單體；

(2)按一定摩爾比將環境內分泌干擾物模板分子、功能單體、交聯劑、致孔劑、引發劑和有機溶劑混合均勻制成分子印跡聚合物溶液；

(3)利用納米材料，按照現有方法制備出納米材料溶液；

(4)利用電極表面修飾技術，將納米材料和分子印跡聚合物修飾到傳感器電極表面上。

2.根據權利要求1所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是：所述環境內分泌干擾物模板分子、功能單體、交聯劑、致孔劑、引發劑和有機溶劑的摩爾比為0.1～1∶1∶0.5～6∶35～65∶0.05～0.15∶2.0～25。

3.根據權利要求1所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是所述納米和分子印跡聚合物修飾到傳感器電極表面包括以下步驟：

(1)將工作電極表面用0.05μm的氧化鋁粉打磨，超聲波清洗，再分別用1mol/L?HNO₃，1mol/L?NaOH清洗，然后用雙蒸水徹底清洗數次，吹干；(2)將制備的納米溶液超聲處理20-60min，得到分散的納米溶液；

(3)將工作電極表面浸泡于分散的納米溶液中5-10分鐘，取出晾干；

(4)將步驟(3)中晾干的工作電極再浸泡于分子印跡聚合物溶液中5-10分鐘，然后將工作電極取出用洗脫劑洗脫20-30分鐘，在室溫下干燥5-10分鐘；

(5)重復步驟(3)和步驟(4)過程4-7次，制得所述分子印跡膜電極。

4.根據權利要求3分子印跡膜電極制備方法，其特征是：還包括以下步驟將分子印跡膜電極浸入pH6.8-7.5緩沖液中，保存在4℃冰箱中，24h后使用。

5.根據權利要求1所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是所述納米材料溶液為納米金溶液、碳納米管溶液或納米鉑溶液。

6.根據權利要求3所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是：所述洗脫劑為乙腈、水、甲醇-乙酸或乙腈-乙酸。

7.根據權利要求3所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是：所述緩沖液為檸檬酸-磷酸。

8.根據權利要求1所述分子印跡膜電極制備方法，其特征是：所述功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或4-乙烯基吡啶；所述交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N、N-亞甲基二丙烯酰胺、3，5-二(丙烯酰胺)苯甲酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯或季戊四醇三丙烯酸酯；所述引發劑為偶氮二異丁腈；所述致孔劑采用二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲醇、異丙醇、四氯化碳、雜環化合物酰胺或砜類；所述有機溶劑為二氯甲烷或四氯化碳。

9.一種檢測痕量環境內分泌干擾物的方法，其特征是包括如下步驟：將按權利要求1-8任意一種方法制得的分子印跡膜電極連接到電化學工作站，對環境樣品提取液中的環境內分泌干擾物進行檢測。