[發(fā)明專利]一種抗風(fēng)濕藥物的質(zhì)量控制方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810016438.3
• 申請(qǐng)日: 2008-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101366875A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭桂秋;翟勇;王立慶;李雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東魯泰環(huán)中制藥有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/83
• 分類號(hào): A61K36/83;G01N30/02;G01N30/90;A61K9/20;A61K9/48;A61K9/16;A61P29/00;A61K135/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 蔡紹強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

一種抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛的質(zhì)量控制方法，屬于中藥制劑的分析方法，特別涉及一種抗風(fēng)濕藥物的質(zhì)量控制方法。適用于市售的抗風(fēng)濕藥物《消絡(luò)痛》的片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑等制劑的質(zhì)量控制。

背景技術(shù)

一種治療風(fēng)濕病的中成藥一《消絡(luò)痛》是上市多年的產(chǎn)品，因安全性高，療效好，曾出口東南亞一帶，深受廣大風(fēng)濕患者的好評(píng)。

抗風(fēng)濕藥物《消絡(luò)痛》主要由芫花條提取物制成，現(xiàn)有技術(shù)的質(zhì)量控制方法，僅有性狀和檢查兩項(xiàng)，控制制劑內(nèi)容物顯棕褐色；氣微，味苦、麻；和符合藥典片劑項(xiàng)下有關(guān)的規(guī)定。不能科學(xué)準(zhǔn)確的判定藥品質(zhì)量，在國(guó)際市場(chǎng)受到質(zhì)疑，為全面準(zhǔn)確的控制藥品質(zhì)量，保證中藥藥品在國(guó)際市場(chǎng)的聲譽(yù)，故有必要對(duì)其質(zhì)量控制方法進(jìn)行研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是建立一種能科學(xué)準(zhǔn)確的判定藥品質(zhì)量的抗風(fēng)濕藥物《消絡(luò)痛》的質(zhì)量控制方法。

本申請(qǐng)的發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)施的：

研制一種抗風(fēng)濕藥物的質(zhì)量控制方法，其特征是除性狀和檢查外，該方法還包括鑒別，浸出物測(cè)定和含量測(cè)定步驟：其中，

鑒別步驟是，抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物乙醇溶解，超聲提取，制成供試品溶液，與芫花條對(duì)照藥材制成的對(duì)照溶液，進(jìn)行薄層層析對(duì)比；

浸出物測(cè)定步驟是，抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物，乙醇回流浸提，測(cè)定醇提物干品量；

含量測(cè)定步驟是，抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物，甲醇回流浸提，制成供試品溶液，與西瑞香素對(duì)照品進(jìn)行高效液相色譜(High?performance?liquid?chromatography，簡(jiǎn)稱HPLC)檢測(cè)，測(cè)定抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物的西瑞香素含量。

上述的鑒別步驟是：

①取抗風(fēng)濕藥物消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物，研細(xì)，加乙醇溶解，超聲提取，濾過(guò)，濃縮制成供試品溶液；

②取芫花(枝)條對(duì)照藥材，粉碎研細(xì)，加乙醇溶解，超聲提取，濾過(guò)，制成對(duì)照藥材溶液；

③分別吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶醋酸乙酯∶甲酸＝1∶1∶0.01為展開(kāi)劑展開(kāi)，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。

上述的浸出物測(cè)定步驟是：

取消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定，以95％乙醇為溶劑，回流浸提，供試品中醇提物干品量計(jì)。

上述的含量測(cè)定步驟是：

①精密稱取西瑞香素對(duì)照品適量，置棕色量瓶，加甲醇制成每1ml含10μg對(duì)照品的溶液；

②取消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇，稱定重量，回流提取，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，制成每1ml含消絡(luò)痛制劑內(nèi)容物20～40mg的供試品溶液；

③用十八烷基硅烷鍵合硅膠(Octadecylsilane?chemically?bonded?silica，簡(jiǎn)稱ODS)為填充劑，以甲醇或乙腈∶0.2％磷酸溶液(50～55∶50～45)為流動(dòng)相；高效液相檢測(cè)波長(zhǎng)346nm，理論板數(shù)按西瑞香素C₁₉H₁₂O₇計(jì)，不得低于3000；

④分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，供試品中以西瑞香素C₁₉H₁₂O₇計(jì)的含量。

一種抗風(fēng)濕藥物的質(zhì)量控制方法的應(yīng)用，其特征是在抗風(fēng)濕藥物《消絡(luò)痛》制劑片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

消絡(luò)痛制劑中：

乙醇浸出物測(cè)定中，乙醇浸出物含量：片劑不得少于10.0％；

膠囊劑不得少于18.0％；

顆粒劑不得少于4.0％；

丸劑不得少于12.0％

含量測(cè)定中，制劑每克含芫花條以西瑞香素C₁₉H₁₂O₇計(jì)：

片劑不得少于0.25mg；

膠囊劑不得少于0.5mg；

顆粒劑不得少于0.1mg；

丸劑不得少于0.30mg。

性狀和檢查兩項(xiàng)，沿用現(xiàn)有技術(shù)的相關(guān)內(nèi)容，不另詳述。

本申請(qǐng)中，“制劑內(nèi)容物”系指片劑(糖衣片或薄膜衣片)除去包衣層后的芯片層；或膠囊劑除去膠囊后(原膠囊內(nèi))的藥物制劑；或顆粒劑、丸劑制劑本身。