[發明專利]一種聚2,6-二溴苯醚及其合成方法無效
| 申請號: | 200810014839.5 | 申請日: | 2008-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN101245138A | 公開(公告)日: | 2008-08-20 |
| 發明(設計)人: | 郭秀安;楊喜生;柴家啟 | 申請(專利權)人: | 山東兄弟化工科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/40 | 分類號: | C08G65/40;C09K21/14 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 | 代理人: | 李江 |
| 地址: | 261057*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二溴苯醚 及其 合成 方法 | ||
1、一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)、將三溴苯酚和氫氧化鈉溶解于水中,溫度控制在33-55℃,分別加入過氧化苯甲酰和甲苯,縮合反應1-1.5小時,得到粗品聚2,6-二溴苯醚;
(2)、滴加有機溶劑萃取步驟(1)所得粗品聚2,6-二溴苯醚;
(3)、溫度控制在90-92℃,再分別加入還原劑和水,還原脫色1-2小時;
(4)、用水洗滌步驟(3)所得的脫色產物;
(5)、升溫至95-100℃,閃蒸步驟(4)所得產物;
(6)、常壓下,溫度控制在110-120℃,進行烘干,得到聚2,6-二溴苯醚。
2、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的步驟(1)中水、三溴苯酚、氫氧化鈉的質量配比為:1.66-1.80∶1∶0.12-0.13。3、根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的過氧化苯甲酰與甲苯配比為:1∶7-10。
4、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的有機溶劑是甲苯或氯化苯中的一種。
5、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的有機溶劑與粗品聚2,6-二溴苯醚的質量比為:1.1-1.5∶1。
6、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的還原劑是水合肼或焦亞硫酸鈉中的一種。
7、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的還原劑與粗品聚2,6-二溴苯醚的質量配比為:1-2∶12.5。
8、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的步驟(3)中水與還原劑的質量配比為:4-10∶1。
9、根據權利要求1所述的一種聚2,6-二溴苯醚的合成方法,其特征在于:所述的步驟(4)中,水與粗品聚2,6-二溴苯醚的質量配比為:1-1.5∶1。
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