[發(fā)明專利]氟代－4,4′－聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚及合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810014065.6
• 申請日: 2008-01-23
• 公開（公告）號: CN101225026A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董凱;葛立權(quán);張兆超;郝明;劉立;李文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺萬潤精細(xì)化工股份有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/18;C07C41/30
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1.氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

W＝F、H；X＝F、H；Y＝F、H；Z＝F、H

而W、X、Y、Z中至少有一個是氟原子。

2.權(quán)利要求1所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，步驟如下：

氟代對溴苯甲醚和氟代對甲氧基苯硼酸在鈀類催化劑、配體，堿共同作用下，于適當(dāng)溶劑中進(jìn)行交叉偶聯(lián)反應(yīng)生成氟代-4，4’-二甲氧基聯(lián)苯，然后在HI作用下，冰醋酸中于進(jìn)行羥基化反應(yīng)生成氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚，最后與烯丙基氯在無水乙醇中進(jìn)行醚化反應(yīng)生成氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在偶聯(lián)反應(yīng)一步，氟代對甲氧基苯硼酸與氟代對溴苯甲醚的摩爾比為1.0～2.0∶1，鈀類催化劑為PdCl₂、Pd(NO₃)₂、Pd(OAC)₂中的一種，催化劑的配體為三環(huán)己基膦、三叔丁基膦、二金剛烷正丁基膦、聯(lián)苯雙環(huán)己基膦中的一種，堿為K₂CO₃、KOH、K₃PO₄、KF中的一種，反應(yīng)溶劑為THF、DMF、DMAC中的一種與水的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在偶聯(lián)反應(yīng)一步，氟代對甲氧基苯硼酸與氟代對溴苯甲醚的摩爾比為1.2～1.5∶1，鈀類催化劑優(yōu)選PdCl₂，催化劑的配體優(yōu)選三環(huán)己基膦，堿優(yōu)選K₂CO₃，反應(yīng)溶劑優(yōu)選THF與水的混合溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在偶聯(lián)反應(yīng)一步，反應(yīng)溫度為60～110℃，反應(yīng)時間為3～8小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在偶聯(lián)反應(yīng)一步，反應(yīng)溫度為60～70℃；反應(yīng)時間為4～5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在羥基化反應(yīng)一步，45％HI與氟代-4，4’-二甲氧基聯(lián)苯的摩爾比為4.0～10.0∶1，反應(yīng)溫度為90～120℃，反應(yīng)時間為6～12小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在羥基化反應(yīng)一步，45％?HI與氟代-4，4’-二甲氧基聯(lián)苯的摩爾比為5.0～7.0∶1，反應(yīng)溫度為100～110℃，反應(yīng)時間為8～10小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在醚化反應(yīng)一步，烯丙基氯與氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚的摩爾比為3.0～6.0∶1，反應(yīng)溫度為40～70℃，反應(yīng)時間為4～10小時，需加入適量堿以中和生成的HBr，加入的堿為KOH、K₂CO₃、K₃PO₄中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在醚化反應(yīng)一步，烯丙基氯與氟代-4，4’-聯(lián)苯二酚的摩爾比為4.0～5.0∶1，反應(yīng)溫度為40～50℃，反應(yīng)時間為6～8小時，需加入適量堿以中和生成的HBr，加入的堿優(yōu)選KOH。