[發明專利]加壓法生產2－氯乙基膦酸新工藝無效
| 申請號： | 200810014028.5 | 申請日： | 2008-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN101274944A | 公開（公告）日： | 2008-10-01 |
| 發明（設計）人： | 孫德群;安永生;楊越;邢兆伍;侯波 | 申請（專利權）人： | 山東大學威海分校 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264209山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 加壓 生產 乙基 新工藝 | ||
1、一種加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：以二-(2-氯乙基)2-氯乙基膦酸(II)作為反應底物，通HCl氣體，加壓合成制得2-氯乙基膦酸(I)，
反應路線如下：
其中，二-(2-氯乙基)2-氯乙基膦酸(II)GC純度為80-90％；通過控制尾氣的方法，使HCl流量控制在500-2000ml/小時。
2、如權利要求1所述的加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：反應溫度在100-240℃；反應壓力為0.1-1.0Mpa；反應時間為6-18小時。
3、如權利要求2所述的加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：反應溫度在140-180℃；反應壓力為0.4-0.7Mpa；反應時間為8-12小時；二-(2-氯乙基)2-氯乙基膦酸(II)GC純度為90％。
4、如權利要求1或2或3所述的加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：二-(2-氯乙基)2-氯乙基膦酸(II)分兩次加入，即，先加入反應容器量的80％以上，反應中途補加所消耗的反應底物。
5、如權利要求1或2或3所述的加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：通過控制尾氣的方法，使HCl流量控制在700-1200ml/小時。
6、如權利要求4所述的加壓法生產2-氯乙基膦酸新工藝，其特征在于：在于：二-(2-氯乙基)2-氯乙基膦酸(II)分兩次加入，即，先加入反應容器量的80％以上，反應到一半時間補加所消耗的反應底物。
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