[發明專利]藍花藥的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810013418.0
• 申請日: 2008-09-27
• 公開（公告）號: CN101390984A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 張成海;周文波;劉志昆;陳心;石桂芳;李延成;姜偉
• 申請（專利權）人: 大連美羅中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/80
• 分類號: A61K36/80;A61P1/02;A61P11/04;G01N30/02;G01N30/36;G01N30/90;A61K31/045;A61K33/04;A61K33/06;A61K33/12;A61K33/22;A61K35/10
• 代理公司: 大連非凡專利事務所
• 代理人: 閃紅霞

技術領域：

本發明涉及一種由硼砂、冰片、青黛、玄明粉、滑石粉、琥珀、枯礬、石膏、兒茶、胡黃連10味中藥材制成的藍花藥的檢測方法，尤其是一種用高效液相色譜法測定青黛含量、用氣相色譜法測定冰片含量以及用薄層色譜法對冰片、兒茶進行定性鑒別的藍花藥的檢測方法。?

背景技術：

藍花藥是一種用于治療急慢性扁桃腺炎、齒齦紅腫、咽喉疼痛及小兒疳癥的中成藥，該產品收載于部頒標準中藥成方制劑第三冊(WS₃-B-0647-91)，由硼砂、冰片、青黛、玄明粉、滑石粉、琥珀、枯礬、石膏、兒茶和胡黃連十味藥材制成。在其質量標準中，具體規定了藍花藥的處方、制法、性狀及鑒別方法，但是僅有青黛、硼砂、冰片的化學鑒別法，專屬性不強，尚無所含藥味的薄層鑒別及含量測定方法，局限性很大，難以較全面地控制該藥物的質量。對此，《時珍國醫國藥》第2006年第17卷第5期所公開的“藍花藥的質量標準研究”對該藥物的質量控制方法作了補充，但是也只有采用顯微鑒別法對藍花藥中石膏(偏光)、青黛、兒茶、琥珀、滑石、冰片(升華產物)進行顯微鑒別；采用薄層色譜法對處方中的青黛、冰片進行定性鑒別；采用滴定法測定硼砂中Na₂B₄O₇的含量，還是沒有測定青黛、冰片的含量，所述的對冰片進行定性鑒別是用乙醚超聲提取。乙醚屬于低沸點溶劑，在超聲提取時極易揮發，在實際應用中難以操作。?

發明內容：

本發明是為了克服現有技術的不足，提供一種用高效液相色譜法測定青黛含量、用氣相色譜法測定冰片含量以及用薄層色譜法對冰片、兒茶進行定性鑒別，簡單易行，具有可操作性的藍花藥的檢測方法。?

本發明的技術解決方案是：一種藍花藥的檢測方法，其特征在于是用高效液相色譜法對青黛含量進行測定，操作步驟如下：?

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；?

??????????以體積比73∶27的甲醇-水為流動相；?

檢測波長為289nm；?

理論板數按靛玉紅峰計算應不低于7000；?

對照品溶液的制備：精密稱取靛玉紅對照品5mg，置25ml量瓶中，加三氯甲烷使靛玉紅溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含靛玉紅20μg的對照品溶液；?

供試品溶液的制備：取藍花藥研細，精密稱取0.25g，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；?

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，每1g藍花藥含青黛以靛玉紅計，不得少于80μg。?

本發明的特征是用氣相色譜法對冰片含量進行測定，操作步驟如下：?

色譜條件：聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm)，柱溫為140℃；理論板數按龍腦峰計算應不低于30000；?

校正因子測定：精密稱取水楊酸甲酯對照品加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為內標溶液；精密稱取冰片對照品，加內標溶液制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；吸取對照品溶液0.5μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；?

供試品溶液的制備：取藍花藥研細，精密稱取0.5g置錐形瓶中，精密加入內標溶液5ml，稱定重量，超聲處理5分鐘，再稱定重量，用無水乙醇補充減失的重量，濾過，準確吸取續濾液0.5ml，再精密加0.5ml內標溶液，混勻作為供試品溶液；?

測定法：精密吸取對照品溶液和供試品溶液各0.5μl，注入氣相色譜儀，測定，以龍腦、異龍腦峰面積之和計算，即得冰片含量，每1g藍花藥含冰片(C₁₀H₁₈O)不得少于15mg。?

本發明的特征是用薄層色譜法對冰片進行定性鑒別，操作步驟如下：?

取藍花藥1.5g研細，加三氯甲烷15ml搖勻，浸漬2小時，濾過，濾液作為供試品溶液；取冰片對照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，吸取上述二種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9：1的苯-丙酮為展開劑展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的主斑點。

本發明的特征是用薄層色譜法對兒茶進行定性鑒別，操作步驟如下：?