[發明專利]藍花藥的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810013418.0
• 申請日: 2008-09-27
• 公開（公告）號: CN101390984A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 張成海;周文波;劉志昆;陳心;石桂芳;李延成;姜偉
• 申請（專利權）人: 大連美羅中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/80
• 分類號: A61K36/80;A61P1/02;A61P11/04;G01N30/02;G01N30/36;G01N30/90;A61K31/045;A61K33/04;A61K33/06;A61K33/12;A61K33/22;A61K35/10
• 代理公司: 大連非凡專利事務所
• 代理人: 閃紅霞

1.一種藍花藥的檢測方法，其特征在于是用高效液相色譜法對青黛含量進行測定，操作步驟如下：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

以體積比73∶27的甲醇-水為流動相；

檢測波長為289nm；

理論板數按靛玉紅峰計算應不低于7000；

對照品溶液的制備：精密稱取靛玉紅對照品5mg，置25ml量瓶中，加三氯甲烷使靛玉紅溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含靛玉紅20μg的對照品溶液；

供試品溶液的制備：取藍花藥研細，精密稱取0.25g，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，每1g藍花藥含青黛以靛玉紅計，不得少于80μg；

所述藍花藥由硼砂、冰片、青黛、玄明粉、滑石粉、琥珀、枯礬、石膏、兒茶和胡黃連制成。

2.一種藍花藥的檢測方法，其特征在于是用氣相色譜法對冰片含量進行測定，操作步驟如下：

色譜條件：聚乙二醇PEG-20M毛細管柱，柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm，柱溫為140℃；理論板數按龍腦峰計算應不低于30000；

校正因子測定：精密稱取水楊酸甲酯對照品加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為內標溶液；精密稱取冰片對照品，加內標溶液制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；吸取對照品溶液0.5μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

供試品溶液的制備：取藍花藥研細，精密稱取0.5g置錐形瓶中，精密加入內標溶液5ml，稱定重量，超聲處理5分鐘，再稱定重量，用無水乙醇補充減失的重量，濾過，準確吸取續濾液0.5ml，再精密加0.5ml內標溶液，混勻作為供試品溶液；

測定法：精密吸取對照品溶液和供試品溶液各0.5μl，注入氣相色譜儀，測定，以龍腦、異龍腦峰面積之和計算，即得冰片含量，每1g藍花藥含冰片C₁₀H₁₈O不得少于15mg；

所述藍花藥由硼砂、冰片、青黛、玄明粉、滑石粉、琥珀、枯礬、石膏、兒茶和胡黃連制成。