[發明專利]一種制備聚丁二烯環氧樹脂的方法無效
| 申請號: | 200810012002.7 | 申請日: | 2008-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN101613424A | 公開(公告)日: | 2009-12-30 |
| 發明(設計)人: | 高爽;張愛平;奚祖威 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C08F8/08 | 分類號: | C08F8/08;C08F136/06 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 | 代理人: | 馬 馳;周秀梅 |
| 地址: | 116023*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 丁二烯 環氧樹脂 方法 | ||
1、一種制備聚丁二烯環氧樹脂的方法,其為對聚丁二烯催化環氧化制取環氧化聚丁二烯樹脂的方法,其特征在于:在有反應控制相轉移催化作用的催化劑的條件下,以清潔的過氧化氫為氧源,在有機溶劑中催化劑首先與過氧化氫作用生成能溶于有機溶劑的活性物種,然后催化環氧化聚丁二烯制備環氧化聚丁二烯樹脂;該催化劑本身不溶于反應介質,反應過程中能夠與氧化劑形成可溶于反應介質的活性物種,均相催化環氧化反應;當整個反應結束后,催化劑本身可以從反應體系中析出,經過分離回收可再利用;反應中,將0.02~0.1mol聚丁二烯溶在一定量的1,2-二氯乙烷中,加入相對于聚丁二烯的雙鍵1%~4%摩爾當量的催化劑,相對于聚丁二烯的雙鍵1.0~1.5摩爾當量的雙氧水,反應溫度為40~80℃,反應時間為4~6小時;以上所述催化劑為具有反應控制相轉移特點的磷鎢氧酸鹽類化合物,結構通式為Q3[PO4(WO3)n]。
2、按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的原料包括:分子量M≤1500的低分子量cis-1,4-聚丁二烯、低分子量的端羥基聚丁二烯,或分子量>1500~≤2400的高分子量cis-1,4-聚丁二烯。
3、按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反應介質包括:1,2-二氯乙烷,正己烷,叔丁醇,乙酸乙酯,氯苯。
4、按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的催化劑為具有反應控制相轉移特點的雜多酸類化合物的混合物,結構通式為Q3[PO4(WO3)n];Q是陽離子部分,用[R1R2R3R4N+]表示,其中R1、、R2、、R3、R4是H-、碳數不超過18的直鏈或支鏈的烷基,n=3.5~5.5。
5、按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的聚丁二烯選擇低分子量的粘度較小的端羥基聚丁二烯和低分子量的cis-1,4-聚丁二烯。
6、按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述雙氧水的質量濃度:25~50%。
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