[發(fā)明專利]高堿值(TBN400)硫化烷基酚鈣及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810011927.X
• 申請日: 2008-06-20
• 公開（公告）號: CN101423483A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏奇
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧天合精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07C323/20
• 分類號: C07C323/20;C07C319/14;C07C319/22;C10M135/28;C10N30/04
• 代理公司: 錦州遼西專利事務(wù)所
• 代理人: 李 輝

1.TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣的制備方法，其特征是：

1.1.在含有溶劑和稀釋油的體系中；將(a)烷基酚類化合物，所述的烷基酚類化合物為壬基酚、十二烷基酚、十五烷基酚、十八烷基酚或二十一碳烷基酚；(b)屏蔽酚類化合物，所述的屏蔽酚類化合物為2-叔丁基酚、2，6-二叔丁基酚、2，4-二叔丁基酚、2-異丙基酚、2，6-二異丙基酚，2，4-二異丙基酚、2-仲丁基酚、2，6-二仲丁基酚、2，4-二仲丁基酚、2-異辛基酚或2-異十二基酚；(c)氧化鈣和/或氫氧化鈣、(d)硫磺，在60-180℃溫度下進行硫化/中和反應(yīng)，生成酚鹽中間體；所述溶劑為八碳醇、癸醇、月桂醇、碳十六醇、碳十八醇、九碳混合芳烴或180#溶劑油，稀釋油為中性油；烷基酚類化合物與稀釋油的質(zhì)量比為1∶1.1-1∶1.5，屏蔽酚類化合物與烷基酚類化合物的質(zhì)量比為0.05∶1-0.20∶1，烷基酚類化合物及屏蔽酚類化合物之和與硫磺的摩爾比為2∶4.1-2∶5.5；氧化鈣和/或氫氧化鈣與烷基酚類化合物及屏蔽酚類化合物之和的摩爾比為7.6∶2.0-10.0∶2.0，在硫化/中和反應(yīng)時的加入量以能充分反應(yīng)為準；

1.2.在硫化/中和反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物中加入余量的氧化鈣和/或氫氧化鈣，通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度為0.1-2.5L/min，二氧化碳的通入量與氧化鈣和/或氫氧化鈣總量的摩爾比為0.70∶1-0.90∶1，于110-170℃的溫度下進行碳酸化反應(yīng)；

1.3.將烷基多元醇在硫化/中和反應(yīng)或分別在硫化/中和反應(yīng)及碳酸化反應(yīng)時加入?yún)⒓臃磻?yīng)，烷基多元醇的加入量按照質(zhì)量比為烷基酚類化合物與稀釋油之和的28-50％；將長鏈羧酸在硫化/中和反應(yīng)或碳酸化反應(yīng)或分別在硫化/中和反應(yīng)及碳酸化反應(yīng)時加入?yún)⒓臃磻?yīng)，長鏈羧酸的加入量按照質(zhì)量比為烷基酚類化合物與稀釋油之和的15-35％，所述的長鏈羧酸為癸酸、月桂酸、油酸或硬脂酸；

1.4.產(chǎn)品精制，將碳酸化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物升溫至160-210℃脫除輕組分和溶劑，然后經(jīng)過濾制得TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣的制備方法，其特征是：在碳酸化反應(yīng)時，分3-5次完成碳酸化反應(yīng)，即將氧化鈣和/或氫氧化鈣分3-5次加入，并分3-5次通入二氧化碳，直至碳酸化反應(yīng)結(jié)束。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣的制備方法，其特征是：硫磺是純度為99.5-100％、熔點為112.8-119.3℃的工業(yè)硫磺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣的制備方法，其特征是：烷基多元醇為乙二醇、丙二醇或丁二醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的TBN400的高堿值硫化烷基酚鈣的制備方法，其特征是：氧化鈣和氫氧化鈣同時加入時，其質(zhì)量比1∶10-10∶1。?