[發明專利]一種SiC纖維表面C/AlN復合梯度涂層制備方法

有效

• 申請號: 200810011416.8
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101581036A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 肖鵬;王玉敏;雷家峰;石南林;楊銳
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M11/58;C23C14/35;C23C14/54;C23C14/18;C23C16/26;C23C8/24;D06M101/16
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術領域：

本發明涉及復合材料的制備技術，具體地說是一種連續SiC纖維表面C/AlN 復合梯度涂層的制備方法。

背景技術：

SiC纖維具有高比強度、高比模量、抗腐蝕、耐磨損、熱穩定性好等性能優 點，可用作鈦基材料(包括鈦合金和Ti-Al金屬間化合物)的增強體。與基體材料 相比，SiC纖維增強鈦基復合材料密度更低，強度和剛度更高，可應用于更高溫 度，因此是一類重要的高技術結構材料，在航空航天工業中具有明確的應用前景。

為了保護纖維，改善界面性能，在制備纖維時，大都對其表面進行了涂層處 理。纖維表面涂層在復合材料界面起反應層、阻擋層和緩沖層的作用。也就是說， 涂層可以和基體發生適當的反應，提高界面的結合強度。同時也要阻止界面的過 度反應，保護纖維，以改善纖維與基體的化學相容性。另外，涂層也能在界面提 供一個過渡層，以緩和因纖維與基體熱膨脹系數和彈性模量的不同而產生的界面 應力，以改善纖維與基體的物理相容性。SiC纖維表面一般進行涂炭處理，富碳 涂層既彌補了纖維表面的缺陷，提高了纖維的強度又保證了與金屬基體的適度化 學反應，改善了界面性能。

連續SiC纖維增強鈦合金基復合材料由于自身的良好性能主要應用于飛機發 動機的葉輪及葉環等高溫部件上，由于SiC-Ti和C-Ti體系都是化學不平衡體系， 所以在制備的過程中會產生脆性的界面反應層，而且在使用的過程中，界面反應 會繼續進行，反應區厚度不斷長大。隨著化學反應的進行，纖維表面的富C涂層 會逐漸減少，直至消失。這時鈦合金基體就會與SiC纖維直接反應，生成性能更 差的界面反應層，從而損傷纖維，造成纖維力學性能的下降。

發明內容：

為了解決一般碳涂層不能滿足界面的復雜要求這個技術難題，本發明的目的 是提供一種連續SiC纖維表面C/AlN復合梯度涂層的制備方法，采用本發明能夠 制備出強度較高且與鈦合金基體界面性能穩定的SiC纖維。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種SiC纖維表面C/AlN復合梯度涂層制備方法，按如下步驟操作：

第一步，富碳涂層SiC纖維的制備；

第二步，將生產的SiC纖維纏繞在樣品支架上，然后放入磁控濺射儀真空室 內；

第三步，當真空室的真空度優于1.0×10^-3Pa時，轉動樣品支架，對其進行加 熱，加熱溫度在300～600℃之間，升溫速度為5～10℃/分鐘，保溫1～4小時；

第四步，保溫結束后，首先通入氬氣，使真空室的氣體分壓在5×10^-2Pa～5Pa 之間，然后通入氮氣，氣體充分混合后，氬氣和氮氣的分壓比1∶(0.5～5)；

第五步，啟動射頻反應濺射電源，靶材為鋁靶，控制靶功率在100W～500W 之間，濺射時間為0.5～3小時，濺射結束后，關閉氣路，保持真空度優于1×10^-3Pa 下，降溫至40℃以下。

所述第一步中，采用水銀電極加熱或射頻加熱化學氣相沉積工藝，在SiC纖 維反應管的尾部通入乙炔氣體，乙炔在900～1300℃分解，在SiC纖維的表面沉 積成0.5～5μm的富碳涂層。

所述第二步中，將生產的含富碳涂層SiC纖維，利用精密數控纏繞機組，纏 繞在圓形樣品支架上。

所述第四步中，首先通入氬氣時，真空室的氣體分壓優選范圍為0.1Pa～0.5Pa 之間；然后通入氮氣時，氣體充分混合后，氬氣和氮氣的分壓比優選范圍為1∶ (0.7～3)。

所述第五步中，射頻濺射的電源頻率為13.6MHz，功率匹配器的自偏壓達到 80～160V。

本發明具有如下優點：

1、本發明具有涂層的SiC纖維與沒有涂層的SiC纖維相比較，明顯提高了纖 維的縱向抗拉強度。

2、本發明具有C/AlN復合涂層的SiC纖維在與基體復合后，能夠在高溫、 長時間的工作條件下保持復合材料的界面的穩定性，從而提高了復合材料的高溫 性能。

3、本發明利用射頻磁控反應濺射技術可以制備組元梯度分布的SiC纖維，并 且涂層的厚度可以精確控制，為實現優化和設計復合材料的界面提供了可能。

附圖說明：