[發明專利]一種硼化物的定量分析方法

無效

• 申請號: 200810010793.X
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101545887A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 周鵬杰;于金江;孫曉峰;連占衛;侯貴臣;王志輝;管恒榮;胡壯麒
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N27/413
• 分類號: G01N27/413
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明涉及高溫合金中相的定量測量技術，特別提供了一種測量高溫合金中最常見的硼化物的定量分析方法。?

背景技術

高溫合金是指以鐵、鎳、鈷為基，能在600℃以上的高溫及一定應力作用下長期工作的一類金屬材料。硼是高溫合金中最常用的微量強化元素。自上世紀中期發現硼在高溫合金中的有益作用以來，硼被廣泛的添加進幾乎全部的等軸鑄造高溫合金和部分的定向凝固高溫合金中。在高溫合金中添加適量的硼，可以大幅度提高高溫合金的蠕變性能和提高塑性。硼在高溫合金中主要以兩種形式存在。第一是形成硼化物，硼在大部分高溫合金中都以M₃B₂的形式存在，在個別合金有其他硼化物存在。第二是以固溶的形式存在于基體并在晶界富集，這種富集將會改變晶界的性能，從而提高合金的使用性能。這種存在形式是在合金中加硼的主要目的。?

很多高溫合金都要進行熱處理。在熱處理過程中，固溶和較高溫度時效將會對硼化物的數量、形態產生很大影響。析出數量較多的硼化物，特別是在高溫時效過程中析出塊狀、薄片裝的硼化物會對持久性能產生不利的影響。同時析出硼化物也會減少固溶的硼原子，從而減少了其對晶界的強化作用。因此，測量合金中的硼化物數量很有必要。?

現行的測量硼化物的方法比較麻煩，而且其精確度難以保證。一種方法可以用掃描電鏡下逐個確定合金相是否為硼化物，將其體積分數累加，除以總的體積數，得到硼化物的體積分數。另一種方法是先用電化學的方法定量提取出合金中的MC和M₃B₂等微量相，然后用組成倍數法或聯立方程法得到M₃B₂數量。第一種方法首先工作量巨大，而且由于觀察視野選擇的關系，可能會產生比較大的偏差。第二種方法，由于MC和M₃B₂成分都在一定范圍內波動，難以保證某一相中的特征元素含量。因此，第二種方法也難以取得滿意的結果。所以需要尋找一種方便、快捷而又有一定的精確度的硼化物測量方法。?

發明內容

本發明的目的在于提供了一種測量硼化物(M₃B₂相)體積分數的定量分析方法，解決傳統方法中存在的工作量大，可能產生較大偏差等問題。?

本發明的技術方案是：?

一種硼化物的定量分析方法，包括如下步驟：?

第一步，采用電化學的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；?

(1)以不銹鋼板、鎳板或銅板作陰極，以試樣作陽極，恒流電源0～10A，作為電解電源，進行電解；電解液的組成為：48～52ml鹽酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；電解電流為0.05～0.1A/cm²，溫度為-5～10℃，50～70分鐘取出，在酒精中清洗；?

(2)準備一干凈燒杯，用分析天平稱得空重；再倒入酒精到燒杯中，將燒杯置于超聲波清洗器中，放入試樣清洗3～5分鐘，取出；?

(3)再重復步驟(1)和(2)，如此反復10～40次，直到萃取出足夠的萃取物，萃取物達到0.01g～0.05g；?

(4)將電解液和清洗液用濾紙過濾，再將濾紙上的殘留物用無水酒精沖洗到收集了萃取物的燒杯中，將該燒杯烘干，連燒杯稱取重量；同時，將電解后的試樣吹干，并測量電解后的試樣的重量，得到萃取物的質量分數；?

第二步，將萃取出的粉末，均勻沾到導電膠，壓平，在電子探針下用Mo元素的面掃，區分碳化物和硼化物；?

第三步，由電子探針得到硼化物占粉末的體積分數，硼化物的總體積分數為粉末占合金體積分數乘以硼化物占粉末體積分數。?

在所述第一步之前，將需要分析的試樣表面進行處理，去除表面的氧化皮和其他雜質，用車床或用砂輪將表面打光，試樣形狀為棒狀或方塊狀，試棒直徑1～1.5cm，長2.5～6cm，或方塊試樣寬1～3cm，厚0.5～2cm，長2.5～6cm，試樣用150～400號砂紙表面打磨至沒有明顯劃痕。?

在所述第一步之前，將試樣放到電解槽中按預先設定的電解條件先電解10～30分鐘，以不銹鋼板、鎳板或銅板作陰極，以試樣作陽極，恒流電源0～10A，作為電解電源，進行電解；電解液的組成為：48～52ml鹽酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；電解電流為0.05～0.1A/cm²，溫度為-5～10℃，10～30分鐘取出，并吹干，用分析天平稱重，待用。?