[發明專利]一種硼化物的定量分析方法

無效

• 申請號: 200810010793.X
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101545887A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 周鵬杰;于金江;孫曉峰;連占衛;侯貴臣;王志輝;管恒榮;胡壯麒
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N27/413
• 分類號: G01N27/413
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 張志偉

1.一種測量高溫合金中硼化物的定量分析方法，其特征在于，所述高溫合金 為鎳基等軸鑄造高溫合金K495或高溫合金DZ951，該方法包括如下步驟：

第一步，采用電化學的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；

(1)以不銹鋼板、鎳板或銅板作陰極，以試樣作陽極，恒流電源0～10A， 作為電解電源，進行電解；電解液的組成為：48～52ml鹽酸；80～120ml甘油； 1000ml～1050ml甲醇；電解電流為0.05～0.1A/cm²，溫度為-5～10℃，50～70分鐘取 出，在酒精中清洗；

(2)準備一干凈燒杯，用分析天平稱得空重；再倒入酒精到燒杯中，將燒杯 置于超聲波清洗器中，放入試樣清洗3～5分鐘，取出；

(3)再重復步驟(1)和(2)，如此反復10～40次，直到萃取出足夠的萃取 物，萃取物達到0.01g～0.05g；

(4)將電解液和清洗液用濾紙過濾，再將濾紙上的殘留物用無水酒精沖洗到 收集了萃取物的燒杯中，將該燒杯烘干，連燒杯稱取重量；同時，將電解后的試 樣吹干，并測量電解后的試樣的重量，得到萃取物的質量分數；

(5)將萃取出的粉末作XRD，如粉末中不含有M6C型碳化物，將萃取物在 電子探針下用Mo元素的面掃；

第二步，將萃取出的粉末，均勻沾到導電膠，壓平，在電子探針下用Mo元 素的面掃，區分碳化物和硼化物；

第三步，由電子探針得到硼化物占粉末的體積分數，硼化物的總體積分數為 粉末占合金體積分數乘以硼化物占粉末體積分數。

2.按照權利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一 步之前，將需要分析的試樣表面進行處理，去除表面的氧化皮和其他雜質，用車 床或用砂輪將表面打光，試樣形狀為棒狀或方塊狀，試棒直徑1～1.5cm，長 2.5～6cm，或方塊試樣寬1～3cm，厚0.5～2cm，長2.5～6cm，試樣用150～400號砂 紙表面打磨至沒有明顯劃痕。

3.按照權利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一 步之前，將試樣放到電解槽中按預先設定的電解條件先電解10～30分鐘，以不銹 鋼板、鎳板或銅板作陰極，以試樣作陽極，恒流電源0～10A，作為電解電源，進 行電解；電解液的組成為：48～52ml鹽酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇； 電解電流為0.05～0.1A/cm²，溫度為-5～10℃，10～30分鐘取出，并吹干，用分析 天平稱重，待用。