[發明專利]可調控金屬粒度的催化劑及其在控制立體構型中的應用

無效

• 申請號: 200810010792.5
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101543777A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 申文杰;李爽;陳春輝;展恩勝;黃秀敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C49/603
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

1.一種可調控金屬粒度的催化劑，其特征在于：其組成為Pd/MgO，其以鈀為活性組分，氧化鎂為載體，該催化劑的活性組分鈀在氧化鎂表面的分散度為：1-80％，金屬鈀的擔載量按重量百分比計為：1-10％，鈀粒子的大小從2-100nm；

其可按如下過程制備，調控活性金屬粒度：

a)將氧化鎂和可溶性活性組分前體置于有機溶液中，浸漬攪拌2-24小時；

b)將步驟a)制得的混合溶液在20-80度蒸干，得催化劑前體；

c)將步驟b)得到的催化劑前體于200-900度焙燒1-10小時；

d)將步驟c)得到的催化劑于200-900度氫氣還原1h-10小時。

2.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述活性組分前體為醋酸鈀、硝酸鈀和/或氯化鈀；所述液為：甲醇、乙醇、丙酮、乙氰或水。

3..按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述載體氧化鎂的表面積為10-100m²/g。

4.一種權利要求1所述催化劑在不對稱催化氫化反應中的應用，其特征在于：所述催化劑可用于含有碳碳雙鍵潛手性底物的C＝C不對稱催化氫化反應中，可控制產物的立體構型。

5.按照權利要求4所述催化劑的應用，以異佛爾酮為原料，(S)-脯氨酸為手性助劑，甲醇或乙醇為溶劑，于高壓反應釜中攪拌，反應釜中氫氣的壓力1-5MPa，反應溫度為20-80℃，反應時間1-96h；(S)-脯氨酸與異佛爾酮的摩爾比為0.2-2，異佛爾酮于溶劑中的濃度為0.01-0.5mol/L，其特征在于：其以權利要求1所述Pd/MgO為反應催化劑，每0.01-0.5摩爾異佛爾酮所需催化劑的質量為1克，

采用活性組分鈀的粒度≤5nm、鈀在氧化鎂表面的分散度為>20-80％的催化劑時，產物3，3，5-三甲基環己酮的立體構型為S；

采用活性組分鈀的粒度>5nm、鈀在氧化鎂表面的分散度為1-20％的催化劑時，產物3，3，5-三甲基環己酮的立體構型為R。