[發明專利]液氨－氨水雙聯沉淀高純氫氧化鎂的方法

無效

• 申請號: 200810010336.0
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101224902A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 徐久軍;王建力;杜吉勝
• 申請（專利權）人: 大連海事大學;遼寧佳益五金礦產有限公司
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司
• 代理人: 衛茂才

技術領域

本發明屬于冶金、無機非金屬材料、化工技術領域。

背景技術

目前，國外采用鹵水或海水為原料，以石灰乳為沉淀劑制備氫氧化鎂，國內有采用氨法制備氫氧化鎂，但這些研究工作或者不能實現連續生產，或者產品的純度無法達到本技術的標準。本技術產品氫氧化鎂顆粒大、純度高、生產過程的連續與斷續可隨機控制，迄今尚未見具有同類技術特征的相關文獻報道。

現將常用的采用水氯鎂石為原料制備氫氧化鎂的工藝歸納如下：

(1)石灰鹵水法

以MgCl₂·6H₂O為原料，與石灰乳反應，生成Mg(OH)₂沉淀。

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

該工藝要求原料含鎂濃度低，同時原料中不能含有硫酸鹽(將形成石膏一同析出)，要求石灰的活性和純度很高；生成的Mg(OH)₂聚附傾向大，容易生成膠體，極難過濾及洗滌，易吸附硅、鈣、鐵等雜質離子，產品顆粒小，還有氫氧化鎂慮餅含水率高，干燥能耗大，設備產能低，干燥后需要破碎，實際生產成本高。目前公開的文獻中產品純度均在98％以下。

(2)氫氧化鈉法

以水氯鎂石為原料，使之與氫氧化鈉反應，生成氫氧化鎂沉淀，反應方程如下：

MgCl₂+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)₂↓

該工藝以氫氧化鈉為沉淀劑，易帶入鈉離子雜質，同時以氫氧化鈉為沉淀劑，成本很高，生成的氫氧化鎂形成膠體沉淀，粒徑較細，過濾性能非常差，慮餅含水率高，干燥能耗大，設備產能低，實際生產成本高。再者，氫氧化鈉沉鎂易生成堿式氯化鎂沉淀，不易得到純的氫氧化鎂沉淀。

(3)氨法

以鹵水或水氯鎂石為原料，以氨作沉淀劑進行反應生成氫氧化鎂沉淀，反應方程如下：

MgCl₂+2NH₃·H₂O→2NH₄Cl+Mg(OH)₂↓

氨法沉鎂是生產氫氧化鎂的重要方法之一，該工藝以氨為沉淀劑，未引入新的雜質，故產品中雜質含量低，易得到高純氫氧化鎂。但是目前工藝生成的氫氧化鎂為膠狀沉淀，顆粒細微(小于5微米)，難以過濾及洗滌，濾餅含水率在高，且反應前原料仍需進行除硼預處理。鹵水和氨均需稀釋，物料運行量大，設備產能低，生產成本高。反應體系中游離氨濃度高，易造成環境污染。有高純氫氧化鎂制備工藝的報道，但是其生產工藝為間歇式，即生產工藝為“配置反應底液——加熱底液——注入高濃度氯化鎂溶液和氨氣——達到一定容量后停止注入過程——過濾”，每批次產品需要不斷重復以上過程。

發明內容

本發明的目的就是提供一種低成本、低消耗、高可靠、高環保地制備大顆粒、高純度氫氧化鎂，并實現氨的循環利用的液氨-氨水雙聯沉淀高純氫氧化鎂的方法。

本發明的技術解決方案是，采用處理過的水氯鎂石原料配置濃度為0.5mol/L～4.5mol/L的氯化鎂溶液，采用氨氣沉鎂法制備高純氫氧化鎂，其特征在于：

(1)把水氯鎂石加入到去離子水或者蒸餾水中，在室溫至90℃攪拌，直到固體全部溶解，得到濃度為0.5mol/L～4.5mol/L的氯化鎂溶液。

(2)在反應器中加入反應器額定容積5％～50％的蒸餾水或者去離子水做底液，把反應底液加熱到室溫至90℃，并維持反應器內的溶液溫度在±10℃之內變化。

(3)把配制好的氯化鎂溶液注入到反應器中，每小時注入總流量控制在反應器底液總量的0.5～5倍。

(4)在注入氯化鎂溶液之前30分鐘至之后30分鐘之間，按照MgCl₂∶NH₃計量比為1∶1～1∶2.5加入液氨蒸發得到的氨氣。

(5)在初期反應獲得的濾液中加入堿并進行蒸氨，采用射流泵負壓吸氨，制備氨水。然后采用氨水代替氨氣做沉淀劑，氨氣補充余量，實現氨的循環利用。生產過程可連續、可斷續，控制方便。

(6)反應開始后，氯化鎂和氨氣或者氨水可以24小時工作制連續注入反應器，也可以定時斷續通入，也可以氨氣和氨水交替加入；反應器內的含氫氧化鎂顆粒的液體被放出，使液面維持在反應器額定容量的30％～100％。