[發明專利]一種金屬間化合物的制備方法

有效

• 申請號: 200810010168.5
• 申請日: 2008-01-18
• 公開（公告）號: CN101219433A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 祖國胤;于九明
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B21B1/38
• 分類號: B21B1/38;B21B47/00;B21B37/58;C21D9/70;C21D9/46;C21D11/00;C23G5/00;C23G5/02;C23G1/14;C23G1/02
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 李在川

技術領域

本發明涉及一種金屬間化合物的制備方法。

背景技術

目前已有的金屬間化合物制備方法中，熔鑄冶金法工藝簡單，產品成本低，生產效率高，但這種方法獲得的材料鑄態組織晶粒粗大，成分易偏析。粉末冶金與微粒燃燒合成法有效地改善了金屬間化合物的力學性能，但成本較高，且難于制備大型塊體，不適于規模化工業生產。熔融金屬鑄造成形技術可得到非常穩定的Ti-Al金屬間化合物，其缺點在于制備的金屬間化合物存在明顯的各向異性。快速凝固法只能制備厚度為30～50μm的金屬間化合物薄帶。SHS原位合成技術改善了Ni/Al金屬間化合物的脆性和斷裂韌性，但該工藝獲得的金屬間化合物材料的均勻性不很理想，且對真空度等工藝條件要求非常嚴格。

發明內容

本發明的目的在于克服現有金屬間化合物制備技術存在的不足，提供一種工藝流程合理、周期短；制品性能可進行優化設計及有效控制，制品規格完整，適于工業規模生產高性能金屬間化合物的制備方法。并能獲得較大尺寸的具有晶粒細化特征的金屬間化合物板材，解決金屬間化合物材料不易成型的難題。

實現本發明目的的技術方案是：以金屬箔材為原料，按如下工藝步驟進行：

(1)先確定金屬間化合物類型和形狀，選擇原料箔材成分和厚度；

(2)對選定的原料箔材，在清理液中完成除油、除脂及表面活化處理；

(3)將表面處理后的原料箔材進行交替層疊，制成軋制坯料，軋制坯料厚度為3～10mm；

(4)將軋制坯料送入加熱爐，在氬氣保護下，加熱到100～180℃，并保溫20～60min；同時將軋輥預熱，輥面預熱溫度與坯料加熱溫度相同；最后將加熱后坯料送入軋機軋制成復合板，軋制壓下率為40～70％；

(5)對溫軋后的復合板進行切邊，然后在軋機上進行冷軋減薄，冷軋的道次壓下率為10～20％；

(6)將冷軋復合板送入熱處理爐進行固相合金化熱處理，熱處理溫度為400～680℃，熱處理時間為1～5h。

金屬箔材原料是：鐵箔和鋁箔、鎳箔和鋁箔或鈦箔和鋁箔。

上述原料鐵箔、鎳箔、鈦箔和鋁箔要求質量純度均＞99.9％，原材料厚度為10～30μm。對原料箔材，在清理液中完成除油、除脂及表面活化處理是：先在四氯化碳溶液中浸泡5分鐘，然后在丙酮溶液中浸泡5分鐘，從丙酮溶液中取出后，在清水中浸泡5分鐘，之后烘干；然后用30～80℃的5～10wt％的NaOH溶液堿洗5～15min，流動清水沖洗后，用20～50℃的20wt％的HNO₃溶液酸洗1～5min，經流動清水沖洗后風干。

對軋制坯料進行溫軋復合和對溫軋后的復合板進行冷軋減薄均選用四輥軋機進行軋制。

金屬間化合物復合板經過熱處理后使復合板完成整體合金化，晶粒尺寸為2～20μm。

本發明與現有技術相比較，具有的優點和產生的積極效果是：

本發明以目標金屬間化合物為指引，通過對原料箔材成分及厚度選擇，軋制壓下率等軋制工藝參數控制，熱處理溫度及時間的調節，實現金屬間化合物材料的優化設計，其制備方法簡單合理、流程短、制備出高性能的金屬間化合物板材，更加拓寬了金屬間化合物的應用領域。

本發明最顯著的特點就是首次提出了通過冷軋過程使復合板發生強烈塑性變形并獲得微米級分層厚度。這可以使復合板內各層間的組織破碎，晶粒拉長，對軋后熱處理過程中界面形核、再結晶及晶粒細化會產生顯著的作用。

采用本發明制備的金屬間化合物具有均勻的微細組織，平均晶粒尺寸為2～20μm，金屬間化合物的室溫脆性和高溫強韌性得到明顯改善。已有技術的研究成果顯示，Fe₃Al在室溫下的拉伸伸長率僅3％左右，600℃條件下拉伸強度低于350MPa。而采用本方法制備的Fe₃Al金屬間化合物由于有效地細化了晶粒(平均晶粒尺寸為10～15μm)，同時消除了材料內部缺陷，制備得到的Fe₃Al金屬間化合物的室溫拉伸伸長率達到了15～18％，室溫抗拉強度達到720～780MPa，600℃下抗拉強度為480～540MPa。采用本方法制備的Ni₃Al金屬間化合物材料的室溫拉伸伸長率可達35～42％，達到了該類材料拉伸性能的國際水平。目前已知的Ti₃Al/TiAl層片狀結構材料的室溫拉伸伸長率最高可達2～3％，而采用本方法制得的Ti₃Al/TiAll層片狀結構的金屬間化合物室溫伸長率可達3～4％。

具體實施方式