[發明專利]用含量86%的鵝去氧膽酸生產熊去氧膽酸的生產方法有效
| 申請號： | 200810010076.7 | 申請日： | 2008-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN101215311A | 公開（公告）日： | 2008-07-09 |
| 發明（設計）人： | 姚鳳云 | 申請（專利權）人： | 遼寧百隆生物工程有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 遼寧沈陽國興專利代理有限公司 | 代理人： | 姜婷婷 |
| 地址： | 110122遼寧省沈陽市*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含量 86 鵝去氧 膽酸 生產 熊去氧 方法 | ||
1.一種用含量86％的鵝去氧膽酸生產熊去氧膽酸的生產方法，其特征在于包括下述步驟：
取含量為86％的鵝去氧膽酸5-20kg為原料，加入6-15倍量的甲醇，加熱60-70℃，溶解3-7小時；
將上述溶解后的溶液溫度降至5-10℃，然后加入7-12％的溴液，在5-10℃下反應6-10小時；
將上述反應完畢的溶液再加溫到50-60℃，然后加入碳酸鈉20-40kg，加水400-650?kg過濾，棄掉過濾液，結晶在70-90℃真空干燥，得7-酮；
取上述7-酮6-12kg，加入叔丁醇20-40kg，升溫至50-70℃溶解，加入金屬鈉3-8kg，在70-100℃下攪拌1-3小時，然后停止攪拌，過濾，結晶在70-100℃真空干燥；
取上述結晶品6-12kg，加入20-50kg乙酸乙酯，再加入0.5-3kg三乙胺在40-75℃溶解，并攪拌1-3小時，然后用HCl調節PH2.5左右，過濾，濾液棄掉，結晶在70-100℃真空干燥，得熊去氧膽酸。
2.根據權利要求1所述的用含量86％的鵝去氧膽酸生產熊去氧膽酸的生產方法，其特征在于包括下述步驟：
取含量為86％的鵝去氧膽酸10kg為原料，加入10倍量的甲醇，加熱60℃，溶解5小時；
將上述溶解后的溶液溫度降至10℃，然后加入10％的溴液，在8℃下反應8小時；
將上述反應完畢的溶液再加溫到60℃，然后加入碳酸鈉30kg，加水500kg過濾，棄掉過濾，結晶在80℃真空干燥，得7-酮；
取上述7-酮10kg，加入叔丁醇30kg，升溫至60℃溶解，加入金屬鈉5kg，在90℃下攪拌2小時，然后停止攪拌，過濾，結晶在80℃真空干燥；
取上述結晶品10kg，加入30kg乙酸乙酯，再加入2kg三乙胺在60℃溶解，并攪拌2小時，然后用HCl調節PH2.5左右，過濾，濾液棄掉，結晶在80℃真空干燥，得熊去氧膽酸。
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