[發明專利]用98%的牛羊膽酸生產鵝去氧膽酸的生產方法

無效

• 申請號: 200810010072.9
• 申請日: 2008-01-10
• 公開（公告）號: CN101215309A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 姚鳳云
• 申請（專利權）人: 遼寧百隆生物工程有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07J75/00
• 代理公司: 遼寧沈陽國興專利代理有限公司
• 代理人: 姜婷婷

1.一種用98％的牛羊膽酸生產鵝去氧膽酸的生產方法，其特征在于包括下述步驟：

酯化反應：

取甲醇20-60kg，加入含量98.0％以上的膽酸5-30kg，加熱回流0.5-2小時，室溫下放置至有結晶析出，過濾，用石油醚洗滌，在60-80℃下真空干燥，得膽酸甲酯；

乙酰化反應：

取甲苯5-20kg，加入1-4kg?4-二甲基吡啶加入上述結晶的膽酸甲酯1-4kg在室溫下攪拌20-50分鐘，然后加水80-150kg，再次攪拌20-50分鐘，然后靜置2-6小時后，分離出甲苯后進行回收，析出結晶，結晶在60-100℃下真空干燥；結晶用石油醚反復洗滌得3α、7α-二乙酰膽酸甲酯；

氧化反應：

取上述二乙酰膽酸甲酯0.5-4kg，加入1-4kg醋酸鈉，加入5-15kg甲醇進行回流20-40分鐘，待溫度達到5-10℃時加入溴液0.5-2.5kg，繼續攪拌2-5小時，然后加入80-120kg水中，待結晶后過濾，結晶在70-100℃下真空干燥；結晶為3α-7α-二乙酰氧基-12-酮基膽烷酸甲酯；

還原反應：

取3α-7α-二乙酰氧基-12-酮10-30kg加入乙二醇100-250kg，水合肼溶劑10-30kg于100-160℃回流12-18小時，然后再升溫至195-200℃再回流2-4小時，然后停止升溫冷卻至室溫，再加入500-700kg水稀釋，然后用稀硫酸調節PH3.0，待析出結晶，過濾，結晶在70-100℃真空干燥；結晶為含量98.5％鵝去氧膽酸。

2.根據權利要求1所述的用98％的牛羊膽酸生產鵝去氧膽酸的生產方法，其特征在于包括下述步驟：

酯化反應：

取甲醇40kg，加入含量98.0％以上的牛羊膽酸15kg，加熱回流1小時，室溫下放置至有結晶析出，過濾，用90-120號石油醚洗滌，在70℃下真空干燥得膽酸甲酯；

乙酰化反應：

取甲苯10kg，加入2kg?4-二甲基吡啶加入上述結晶的膽酸甲酯2kg在室溫下攪拌30分鐘，然后加水100kg，再次攪拌30分鐘，然后靜置4小時后，分離出甲苯后進行回收，析出結晶，結晶在80℃下真空干燥，結晶用90-120號石油醚反復洗滌得3α、7α-二乙酰膽酸甲酯；

氧化反應：

取上述結晶出的二乙酰膽酸甲酯1.5kg，加入2kg醋酸鈉，加入10kg甲醇進行回流30分鐘，待溫度達到8℃時加入溴液1kg，繼續攪拌4小時，然后加入100kg水中，待結晶后過濾，結晶在80℃真空干燥；結晶為3α-7α-二乙酰氧基-12-酮基膽烷酸甲酯；

還原反應：

取3?α-7?α-二乙酰氧基-12-酮15kg加入乙二醇150kg，含量85％的水合肼溶劑15kg于130℃回流15小時，然后再升溫至200℃再回流3小時，然后停止升溫冷卻至室溫，再加入600kg水稀釋，然后用稀硫酸調節PH3.0，待析出結晶，過濾，結晶在80℃真空干燥；結晶為含量98.5％鵝去氧膽酸。

3.根據權利要求1所述的用98％的牛羊膽酸生產鵝去氧膽酸的生產方法，其特征在于所述的石油醚為90-120號石油醚。

4.根據權利要求1所述的用98％的牛羊膽酸生產鵝去氧膽酸的生產方法，其特征在于所述的水合肼溶劑為含量85％的水合肼溶劑。