[發明專利]一種復方半邊蓮口服制劑的質量控制方法及其應用

無效

• 申請號: 200810000643.0
• 申請日: 2008-01-11
• 公開（公告）號: CN101480440A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 朱成功
• 申請（專利權）人: 輔仁藥業集團有限公司
• 主分類號: A61K36/74
• 分類號: A61K36/74;A61P11/04;A61P15/14;A61P17/02;G01N30/02;G01N30/90
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技術領域

本發明屬于中藥領域，具體涉及一種中藥復方半邊蓮口服制劑的質量控制方法及其應用。

背景技術

復方半邊蓮注射液是國家食品藥品監督管理局批準應用于臨床的現代中藥制劑。復方半邊蓮注射液為從中藥半邊蓮、半枝蓮、白花蛇舌草中提取的滅菌水溶液，具有清熱解毒，消腫止痛之功效，臨床上用于多發性癤腫、扁桃腺炎、乳腺炎等的治療。雖然復方半邊蓮注射液上市多年，臨床應用療效肯定。但是由于注射劑使用不方便、容易引發患者不良反應，限制了此品種的推廣與使用。因此我們在確保療效的前提下改變了此復方的給藥途徑，即由注射給藥改為口服給藥。經過藥效學實驗證明，口服給藥療效肯定、使用方便。

復方半邊蓮注射液控制終產品的質量是按照國家食品藥品監督管理局局頒標準WS-10609(ZD-0609)-2002執行，在此基礎上，本發明采用如下方法對復方半邊蓮口服制劑進行質量控制：使用半邊蓮對照藥材，按照薄層色譜法，鑒別復方半邊蓮制劑中是否含有半邊蓮；以野黃芩苷作為對照，按照高效液相色譜法，測定復方半邊蓮制劑中半枝蓮的含量；按照高效液相色譜法，測定半邊蓮、半枝蓮、白花蛇舌草中對香豆酸的含量。

發明內容

本發明在于公開一種復方半邊蓮口服制劑的質量控制方法及其應用。

所述的復方半邊蓮口服制劑包括口服液體制劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、軟膠囊、咀嚼劑、氣霧劑、滴丸等臨床上經口服給藥劑型。

本發明的內容與要點是：在復方半邊蓮注射液質量標準的基礎上，增加對半邊蓮、半枝蓮、白花蛇舌草中對香豆酸的含量測定，全面控制處方。

本發明所采用的技術方案是：使用半邊蓮對照藥材，按照薄層色譜法，鑒別復方半邊蓮制劑中是否含有半邊蓮；以野黃芩苷作為對照，按照高效液相色譜法，測定復方半邊蓮制劑中半枝蓮的含量；按照高效液相色譜法，測定半邊蓮、半枝蓮、白花蛇舌草中對香豆酸的含量。

按照薄層色譜法鑒別復方半邊蓮口服制劑中半邊蓮的最佳條件是：

1、供試品溶液的配制：取復方半邊蓮制劑配制成10ml，加稀鹽酸1ml，用石油醚(60~90℃)振搖提取2次，每次10ml，棄去石油醚液，水溶液用氨試液調節pH值至9~10，用氯仿振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。

2、對照溶液的配制：另取半邊蓮對照藥材2g，加水100ml，煮沸，保持微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至10ml，用氨試液調節pH值至9~10，同法制成對照藥材溶液。

3、照薄層色譜法試驗：吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨水(4:2:0.6:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。

照高效液相色譜法測定復方半邊蓮口服制劑中對香豆酸含量的最佳條件是：

1、色譜條件與系統適應性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L乙酸銨(PH3.5)(25:75)為流動相；檢測波長308nm。理論板數按對香豆酸峰計算應不低于2500。

2、對照品溶液的制備：精密稱取對香豆酸對照品適量，加甲醇溶解，制成每1ml含20μg的溶液，即得。

3、供試品溶液的制備：精密量取裝量差異項下的本品2ml(含生藥材3克)，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，以微孔濾膜(0.45um)濾過，取續濾液，即得。

4、測定法：分別精密吸取對照品溶液10μl，供試品溶液5~10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

照高效液相色譜法測定復方半邊蓮口服制劑中野黃芩苷含量的最佳條件是：

1、色譜條件與系統適用性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸(35:61:4)為流動相；檢測波長為335nm。理論板數按野黃芩苷峰計算應不低于1500。

2、對照品溶液的制備：精密稱取野黃芩苷對照品適量，加20％甲醇溶解，制成每1ml含50μg的溶液，即得。

3、供試品溶液的制備：精密量取裝量差異項下的本品2ml，置10ml量瓶中，加20％甲醇稀釋至刻度，搖勻，以微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續濾液，即得。

4、測定法：分別精密吸取對照品溶液10μl，供試品溶液5~10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

用本方法測定三批復方半邊蓮口服液樣品，對香豆酸的含量均符合標示量要求，結果如下：