[發明專利]純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[C]吡咯酮(PPPBP)的方法

有效

• 申請號: 200780052886.2
• 申請日: 2007-07-05
• 公開（公告）號: CN101679253A
• 公開（公告）日: 2010-03-24
• 發明（設計）人: 孫彤;修國華;許忠琪;楊敬武
• 申請（專利權）人: 沙伯基礎創新塑料知識產權有限公司
• 主分類號: C07D209/46
• 分類號: C07D209/46
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 吳培善;封新琴

背景技術

在各種實施方式中，本公開涉及純化2-苯基-3，3-雙(4-羥基苯基)苯并[c] 吡咯酮的方法。

酚酞已經被用作芳族二羥基化合物來合成單體，所述單體用于制備通 常具有以下特性的聚碳酸酯：優良的透明度，優良的延展性，和高的玻璃 化轉變溫度。酚酞的某些衍生物也已經用作芳族二羥基化合物來合成用來 制備聚碳酸酯樹脂以及聚芳基化合物樹脂的單體。具體地，2-苯基-3，3-雙(羥 基苯基)苯并[c]吡咯酮(“PPPBP”)用作用于聚碳酸酯樹脂的單體。

對，對-PPPBP(“p，p-PPPBP”)可通過如下方法制備：在苯胺中將酚酞和苯 胺氫氯化物回流6小時，接著從乙醇中重結晶。p，p-PPPBP的化學結構為式 (I)：

式(I)

很明顯，使用“對，對-”標記是因為兩個羥基都在對位。在該合成過程中， 產生了不期望的副產物和雜質。兩種所述的不期望的副產物是鄰，對-PPPBP (“o，p-PPPBP”)和氨基苯酮(aminophenone)。o，p-PPPBP的化學結構為式(II)， 氨基苯酮的化學結構為式(III)：

式(II)????式(I11)

其中R₁，R₂，R₃和R₄獨立地為-OH或-NH₂，并且R₃和R₄的至少一個 為-NH₂。這些副產物是由于上述合成方法導致的。雖然式(II)和(II)的結構涵 蓋了幾種不同的化合物，但是對于本發明的目的，將會將它們作為一種化 合物處理。

其它雜質包括殘余濃度的酚酞和其它酚酞副產物。雜質相當大地影響 聚合物的性質。它們會阻礙聚合反應并導致低重均分子量的聚碳酸酯，例 如重均分子量小于約22,000道爾頓(對于熔體聚合)和小于約50,000道爾頓 (對于界面聚合)，其顯示出不期望的物理性質，如增加的脆性，即，差的延 展性。此外，它們通過產生變色而影響聚合物產物的透明度。這種聚碳酸 酯的主要目標是透明。

因為雜質影響最終聚合物產物，所以p，p-PPPBP必須在合成之后純化。 純化方法，也稱為脫色方法，從中間聚合物混合物減少和/或除去這些雜質， 從而獲得最終期望的產物。單體級別的p，p-PPPBP應該含有小于百萬分之 15(ppm)的雜質。

在現有的脫色方法中，將含有p，p-PPPBP，酚酞，o，p-PPPBP，氨基苯 酮，和其它副產物的混合物的中間聚合物混合物溶于含水無機堿中。然后 將該溶液用吸附劑(通常是粉末狀活性炭(“PAC”))處理，從而除去所述雜質。 在用PAC處理之后，然后過濾得到的混合物，得到純化的水溶液形式的 p，p-PPPBP。將該過程重復幾次，從而獲得期望的純度水平。

該方法具有幾個缺點。首先，PAC常常吸收7-8％的期望的p，p-PPPBP 產物。因為PAC難以再生，所以常常在一次使用之后將其丟棄，因而也損 失了吸收的產物。此外，由于需要特定級別的PAC，被丟棄的PAC的成本 是較高的。最后，因為PAC具有小的直徑(為了增加用于反應的表面積)， 所以難以將PAC從混合物中過濾出來，獲得水溶液形式的p，p-PPPBP。

一直都需要從p，p-PPPBP除去和/或減少雜質。這種純化方法應該也是 成本有效的并且在是在大規模上可行的。

參考文獻

授權給Srinivasan等的，2004年3月31日提交的作為美國專利申請公 開2005/0222334出版的美國專利申請10/815,880公開了用于生產了純化2- 苯基-3，3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮單體的方法。

授權給Chatterjee等的，2005年10月31日提交的作為美國專利申請公 開2007/0010619出版的美國專利申請11/263,132公開了含有2-苯基-3，3-雙 (4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮單體的聚碳酸酯樹脂。

授權給Ganesan等的2005年12月14日提交的美國專利申請11/300,225 公開了用于通過如下步驟純化2-芳基-3，3-雙(羥基芳基)苯并[c]吡咯酮化合 物的方法：使其與酸性物質，有機酸氯化物，有機酸酐，或其組合接觸。