[發(fā)明專利]純化2-苯基-3,3-雙(4-羥基苯基)苯并[C]吡咯酮(PPPBP)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200780052886.2
• 申請(qǐng)日: 2007-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101679253A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫彤;修國(guó)華;許忠琪;楊敬武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沙伯基礎(chǔ)創(chuàng)新塑料知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司
• 主分類號(hào): C07D209/46
• 分類號(hào): C07D209/46
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所
• 代理人: 吳培善;封新琴

1.一種脫色方法，包括：

提供含有2-苯基-3，3-雙(對(duì)-苯酚)苯并[c]吡咯酮(“p，p-PPPBP”)和雜質(zhì)的 純化前溶液；

使所述純化前溶液與活性炭纖維接觸，從而吸附所述雜質(zhì)并獲得已脫 色溶液，該已脫色溶液含有p，p-PPPBP和與所述純化前溶液相比較低濃度的 雜質(zhì)；

通過(guò)使雜質(zhì)脫吸附而使所述活性炭纖維再生，其中所述再生通過(guò)用有 機(jī)溶劑萃取所述活性炭纖維而完成。

2.權(quán)利要求1的方法，其中所述活性炭纖維以卷起的圓筒形片材形狀 堆疊在柱中或者以切成的圓形堆疊在柱中。

3.權(quán)利要求1的方法，其中所述雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)為式(II)或式(I11)：

式(II)????式(III)

其中R₁、R₂、R₃和R₄獨(dú)立地為-OH或-NH₂；并且R₃和R₄中的至少一 個(gè)為-NH₂。

4.權(quán)利要求1的方法，其中所述雜質(zhì)為2-苯基-3-(鄰-苯酚)-3-(對(duì)-苯酚) 苯并[c]吡咯酮(“o，p-PPPBP”)。

5.權(quán)利要求1的方法，其中所述雜質(zhì)為氨基苯酮。

6.權(quán)利要求1的方法，其中所述已脫色溶液含有小于15ppm的所述雜 質(zhì)。

7.權(quán)利要求1的方法，其中所述接觸在20℃至90℃的升高的溫度時(shí) 進(jìn)行。

8.權(quán)利要求1的方法，其中所述接觸在60℃至80℃的升高的溫度時(shí) 進(jìn)行。

9.權(quán)利要求1的方法，其中所述接觸在70℃的升高的溫度時(shí)進(jìn)行。

10.權(quán)利要求1的方法，其中使所述純化前溶液與所述活性炭纖維以 6至10毫升每分鐘的速度接觸。

11.權(quán)利要求1的方法，其中所述接觸進(jìn)行1至4小時(shí)的時(shí)間。

12.權(quán)利要求1的方法，其中所述有機(jī)溶劑的堿性pH為12至14。

13.權(quán)利要求1的方法，其中所述有機(jī)溶劑是甲醇。

14.權(quán)利要求1的方法，其中所述再生通過(guò)萃取所述活性炭纖維2至 5次而完成。

15.權(quán)利要求1的方法，其中所述再生在70℃的溫度進(jìn)行。

16.權(quán)利要求1的方法，還包括通過(guò)如下步驟制備所述活性炭纖維： 用水洗滌活性炭纖維或者將活性炭纖維暴露于真空。

17.權(quán)利要求1的方法，其中所述制備進(jìn)行10至30分鐘的時(shí)間。

18.權(quán)利要求1的方法，還包括：

使酚酞和苯胺反應(yīng)，獲得中間混合物；用含水酸猝滅所述中間混合物， 形成粗產(chǎn)物；和

將所述粗產(chǎn)物溶于堿水溶液，得到所述純化前溶液。

19.脫色方法，包括：

提供含有2-苯基-3，3-雙(對(duì)-苯酚)苯并[c]吡咯酮(“p，p-PPPBP”)和雜質(zhì)的 純化前溶液；

通過(guò)暴露于真空而制備活性炭纖維；

使用活性炭纖維使所述純化前溶液脫色，得到已脫色溶液，所述已脫 色溶液含有p，p-PPPBP和與純化前溶液相比較低濃度的雜質(zhì)；和

通過(guò)用堿性甲醇溶液萃取而使所述活性炭纖維再生。

20.權(quán)利要求19的方法，其中所述脫色在70℃的升高的溫度進(jìn)行。

21.權(quán)利要求19的方法，其中所述已脫色溶液含有小于15ppm的所 述雜質(zhì)。

22.權(quán)利要求19的方法，其中所述堿性甲醇溶液的pH為12至14。