[發(fā)明專利]用于制備鹵代芳香二酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200780047400.6
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN101636374A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設計）人: J·C·里特
• 申請（專利權）人: 納幕爾杜邦公司
• 主分類號: C07C51/255
• 分類號: C07C51/255;C07C63/14;C07C63/68
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 段曉玲;林 森

1.用于制備鹵代芳香二酸的方法，所述鹵代芳香二酸如式(I)結構描述

其中X為Cl、Br或I，并且n＝1或2，所述方法包括以下步驟：

(a)提供催化劑體系在溶劑中的溶液，所述催化劑體系包含鈷化合物、錳化合物、鋯化合物和溴化合物；

(b)使所述溶液接觸如式(III)結構描述的鹵代二甲基苯

以形成反應混合物；

(c)攪拌所述反應混合物，同時向其中注入含氧氣體；

(d)在第一溫度下加熱所述反應混合物，以氧化所述鹵代二甲基苯的兩個甲基中的一個，以制得如式(IV)結構描述的化合物；和

(e)在高于所述第一溫度的第二溫度下加熱所述反應混合物，以氧化式(IV)化合物中的所述甲基，以制得鹵代芳香二酸。

2.權利要求1的方法，其中所述鈷化合物包括一個或多個以下成員：乙酸鈷、環(huán)烷酸鈷、2-乙基己酸鈷和溴化鈷。

3.權利要求1的方法，其中所述鈷化合物的用量按鹵代二甲基苯的摩爾數(shù)計為約0.1摩爾％至約5摩爾％。

4.權利要求1的方法，其中所述錳化合物包括一個或多個以下成員：乙酸錳、環(huán)烷酸錳、2-乙基己酸錳和溴化錳。

5.權利要求1的方法，其中所述錳化合物的用量按鹵代二甲基苯的摩爾數(shù)計為約0.1摩爾％至約5摩爾％。

6.權利要求1的方法，其中所述鋯化合物包括一個或多個以下成員：乙酸鋯、環(huán)烷酸鋯、2-乙基己酸鋯和溴化鋯。

7.權利要求1的方法，其中所述鋯化合物的用量按鹵代二甲基苯的摩爾數(shù)計為約0.01摩爾％至約0.5摩爾％。

8.權利要求1的方法，其中所述溴化合物包括一個或多個以下成員：溴化鈉、溴化鉀、溴化氫、溴、溴化鈷、溴化錳、溴化鋯和四溴乙烷。

9.權利要求1的方法，其中所述溴化合物的用量按鹵代二甲基苯的摩爾數(shù)計為約0.2摩爾％至約8摩爾％。

10.權利要求1的方法，其中鈷化合物∶錳化合物∶鋯化合物∶溴化合物的摩爾比為約1∶1-1.5∶0.05-0.2∶1-3。

11.權利要求1的方法，其中所述鈷化合物包括乙酸鈷，所述錳化合物包括乙酸錳，所述鋯化合物包括乙酸鋯，并且所述溴化合物包括溴化鈉或溴化鉀。

12.權利要求11的方法，其中乙酸鈷∶乙酸錳∶乙酸鋯∶溴化鈉或溴化鉀的摩爾比為約1∶1∶0.1∶2。

13.權利要求1的方法，其中所述催化劑體系基本上由鈷化合物、錳化合物、鋯化合物和溴化合物構成。

14.權利要求1的方法，其中所述溶劑包括一元羧酸。

15.權利要求1的方法，其中所述第一反應溫度為約120℃至約150℃。

16.權利要求1的方法，其中所述第二反應溫度為約150℃至約180℃。

17.權利要求1的方法，其中所述第二反應溫度比所述第一反應溫度高約20℃至約30℃。

18.權利要求1的方法，其中所述鹵代芳香二酸選自2，5-二溴對苯二酸、2，5-二氯對苯二酸、2-溴對苯二酸、2-氯對苯二酸、2，4-二溴間苯二酸、2，4-二氯間苯二酸、2-溴間苯二酸、2-氯間苯二酸、4-溴間苯二酸、4-氯間苯二酸、5-溴間苯二酸和5-氯間苯二酸。

19.根據權利要求1的方法，所述方法還包括使鹵代芳香二酸經歷反應以由此制備化合物、單體、低聚物或聚合物的步驟。

20.根據權利要求19的方法，其中所制備的聚合物包括吡啶并二咪唑-2，6-二基(2，5-二羥基-對亞苯基)聚合物。