[發明專利]一種喹噁啉衍生物的氯化制備方法

無效

• 申請號: 200710308059.7
• 申請日: 2007-12-31
• 公開（公告）號: CN101215266A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 呂延文;蘇國棟;吾國強
• 申請（專利權）人: 呂延文
• 主分類號: C07D241/44
• 分類號: C07D241/44
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

(一)技術領域

本發明涉及一種喹噁啉衍生物的氯化制備方法。

(二)技術背景

喹噁啉氯化衍生物是重要的醫藥、農藥中間體及活性染料基。在本發明給出之前，喹噁啉衍生物的主要氯化方法采用氯化亞砜或光氣法：氯化亞砜在生產時放出大量的二氧化硫氣體，對大氣造成強烈污染，產品收率和產品品質較低；劇毒的光氣給生產帶來很大的安全隱患和環境災難，而且氣態的光氣不能完全帶定量，反應條件苛刻，產品收率和產品品質亦較低。

(三)發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單合理、安全性高、副產品可以有效利用、反應收率及產品純度高、基本無三廢的喹噁啉衍生物的氯化制備方法。

本發明采用的技術發明方案如下：

一種如式(I)所示的喹噁啉衍生物的氯化制備方法，是以式(I)所示的喹噁啉衍生物與雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，在有機胺催化劑作用下在有機溶劑中于20～150℃反應2～30小時，反應產物經后處理得到相應的式(II)所示的喹噁啉氯化衍生物，所述反應物料投料物質的量比式(I)所示的喹噁啉衍生物∶雙(三氯甲基)碳酸酯∶有機胺催化劑為1.0∶0.4～2.0∶0.1～4.0；

式(I)中，R₁為H或OH，R₂為H、NO₂或COOH，R₃為H或Cl，式(II)中R₄為Cl，R₅為H、NO₂或COOCl，R₆為H或Cl。

所述反應的反應式如下所示：

優選的，本發明所述反應采用的反應物和得到的產物如下表所示：

?式(I)化合物名稱R₁?R₂?R₃?R₄?R₅?R₆?2-羥基喹噁啉H?H?H?Cl?H?H?2-羥基-6-氯喹噁啉OH?H?Cl?Cl?H?Cl?2，3-二羥基喹噁啉OH?H?H?Cl?H?H?2，3-二羥基-6-硝基喹噁啉OH?NO₂?H?Cl?NO₂?H?2，3-二羥基-6-羧基喹噁啉OH?COOH?H?Cl?COOCl?H