[發(fā)明專利]一種工程塑料用耐高溫籠形多環(huán)磷酸酯的合成方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710304246.8 | 申請(qǐng)日: | 2007-12-26 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101195642A | 公開(公告)日: | 2008-06-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 歐育湘;李昕;房小敏;趙毅 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07F9/6574 | 分類號(hào): | C07F9/6574;C08K5/527 |
| 代理公司: | 北京理工大學(xué)專利中心 | 代理人: | 張利萍 |
| 地址: | 100081北*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 工程塑料 耐高溫 籠形多環(huán) 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:在溶劑中和一定量的催化劑作用下,在一定反應(yīng)溫度區(qū)間及一定反應(yīng)時(shí)間內(nèi),PEPA和三氯氧磷以一定的原料配比(物質(zhì)的量)合成trimer,其間三氯氧磷在一定滴加時(shí)間內(nèi)加入;并在一定條件對(duì)trimer進(jìn)行精制。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:所用溶劑為極性在4.5~7.0之間的不含活潑氫且沸點(diǎn)高于60℃的有機(jī)溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利2所述的溶劑,其特征在于:所用溶劑為乙腈、硝基甲烷、石油醚或二氧六環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:所用的催化劑為路易斯酸,用量為總質(zhì)量的0.5%~5%。
5.根據(jù)權(quán)利4所述的催化劑,其特征在于:所用催化劑為是氯化鋁、氯化鎂、氯化錫、氯化鐵、氯化鋅、氯化鈦或以上混合物。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:原料配比(物質(zhì)的量)為PEPA∶三氯氧磷=3.0~3.3。
7.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:反應(yīng)溫度為60~105℃。
8.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:POCl3的滴加時(shí)間為0~7h。
9.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為6~14h。
10.根據(jù)權(quán)利1所述的一種用于耐高溫工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成,其特征在于:所述精制指的是蒸出溶劑后,產(chǎn)物用熱水或開水代替冷水洗滌。
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