[發明專利]導電氧化物陶瓷濺射靶材的熱壓制備方法

無效

• 申請號: 200710304076.3
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101209927A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 王星明;儲茂友;鄧世斌;韓滄;段華英;孫靜
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C04B35/645
• 分類號: C04B35/645;C04B35/63;C04B35/01
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱琨

技術領域

本發明涉及一種導電氧化物陶瓷濺射靶材的熱壓制備方法。

背景技術

陶瓷的成型制備方法很多，??如無壓燒結、注漿成型、熱壓燒結、熱等靜壓燒結等等，無壓燒結易于產生變形、靶材微觀結構不均勻、成品率低；注漿成型由于需要大量的粘結劑，易于造成雜質污染，而且成型后的脫脂過程容易造成靶材變形或開裂，從而降低成品率；熱等靜壓是制備高質量陶瓷的好方法，它在工業化制備ITO靶材方面取得了比較好的成功，但熱等靜壓成本太高，而且在制備薄的靶材時易于產生變形；熱壓燒結也是制備陶瓷應用廣泛的一種方法，其特點是工藝簡單，能快速致密化，所以能制備密度高、晶粒細的產品，而且成本較低、成品率高。濺射鍍膜需要的靶材種類繁多，而熱壓工藝靈活性較大，是最佳選擇。

圖1是陶瓷濺射靶材的熱壓工藝的設備示意圖，熱壓工藝的基本原理為，將粉體原料裝入模具，在真空或氣氛保護條件下，將系統加熱到一定的溫度，通過施加一定的壓力實現靶材材料的致密化。

氧化物在光學薄膜中有廣泛的應用，如TiO₂、ZrO₂、Nb₂O₅等等，它們都是性能優良的高折射率材料。氧化物陶瓷一般是介電材料，通常情況下，它們都是電的絕緣體。如果用上述材料制成的靶材進行濺射鍍膜，都是采用射頻離子束濺射沉積的方法。但射頻濺射存在兩個缺陷：1)對電源要求高，射頻設備成本比較高；2)射頻濺射沉積薄膜時沉積速率很低。如能提高濺射速率，將大大提高生產效率，降低生產成本。采用直流磁控濺射就是實現高沉積速率的方法。但直流磁控濺射需要靶材是電的良導體。

上述稀有金屬氧化物材料都有一個共性，即當化學分子式中的氧部分缺失時，其陶瓷體都能成為電的良導體。在薄膜沉積時，通過氧的注入，得到氧使得薄膜的化學成分又恢復成原來化學計量比的膜層。

發明內容

本發明的目的是提供一種導電氧化物陶瓷濺射靶材的熱壓制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種導電氧化物陶瓷濺射靶材的熱壓制備方法，在金屬氧化物粉體原料中加入所述金屬氧化物對應的金屬粉并與之充分混合，或在靶材的制備過程中向保護氣氛中充入H₂氣。

所述方法具體為：

方案1，包括如下步驟：

1)稱取制作靶材的金屬氧化物粉體原料和與之相應的金屬粉；

2)將上述兩種粉體用球磨的方法混合；

3)選用高強石墨模具，采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內粉體堆積高度均勻；

4)將模具放進上加壓的分體式熱壓爐中，準備熱壓；

5)熱壓并采取保護氣氛，在溫度950℃～1100℃、壓力15～40MPa環境下保溫保壓40min，直至靶材相對密度達到設計值；

6)采用附加保壓工藝保壓：維持原溫度壓力不變，恒溫恒壓下繼續保溫15～30min后，卸壓。

方案2，包括如下步驟

1)稱取制作靶材的粉體原料；

2)選用高強石墨模具，采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內粉體堆積高度均勻；

3)將模具放進上加壓的分體式熱壓爐中，準備熱壓；

4)熱壓并采取保護氣氛，并在保護氣氛中注入H₂，在溫度950℃～1100℃、壓力15～40MPa環境下保溫保壓40min，直至靶材相對密度達到設計值；

5)采用附加保壓工藝保壓：維持原溫度壓力不變，恒溫恒壓下繼續保溫15～30min后，卸壓。

所述保護氣氛為真空或充入保護性氣體，所述保護性氣體為氮氣、氬氣類惰性氣體。

所述方法通過對粉體原料中金屬粉加入量或保護氣氛中H₂的流量比例的控制，可以控制成型靶材的電阻率。

本發明通過在粉體原料中加入金屬粉和在保護分為中注入H₂使得靶材原位一次合成，即靶材材料的被還原與靶材成型燒結是同時進行的，簡化了靶材制備的工藝流程；并通過控制金屬粉加入量或保護氣氛中H₂的流量比例，可以控制靶材的電阻率，可以滿足不同靶材的制備要求。

附圖說明

圖1是陶瓷濺射靶材的熱壓工藝的設備示意圖。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明的方法做進一步詳細的說明。