[發明專利]一種高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 200710303403.3
• 申請日: 2007-12-27
• 公開（公告）號: CN101214966A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 王建方;張學驁;吳文健;滿亞輝;胡碧茹
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14;C01B33/157;C09K9/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所
• 代理人: 趙洪

1.一種高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜，其特征在于所述二氧化硅薄膜是以表面活性劑為模板，以正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷為硅源，采用共溶膠方式，蒸發誘導自組裝制備得到，所述二氧化硅薄膜的比表面積為600～800m²/g，所述二氧化硅薄膜表面有機基團的分布為2～5個氨基/nm²，所述二氧化硅薄膜的介孔尺寸為1nm～9nm。

2.根據權利要求1所述的高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜，其特征在于所述二氧化硅薄膜的介孔尺寸為3nm～9nm。

3.一種高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)硅溶膠的配制：將正硅酸乙酯、無水乙醇、稀鹽酸和去離子水混合，所述正硅酸乙酯、無水乙醇、稀鹽酸中的氯化氫和去離子水的摩爾比為x∶(2～4)∶(4×10^-5～6×10^-5)∶(0.5～2)，其中x的取值為0.4～0.7，攪拌均勻后加熱至50～80℃，回流水解50～100分鐘，得到硅溶膠；

(2)氨基硅烷和表面活性劑的引入：上述硅溶膠冷卻后，加入去離子水和濃鹽酸，攪拌均勻后加入無水乙醇將溶液稀釋，在冰水浴條件下往稀釋后的溶膠中滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷；最后加入表面活性劑乙醇溶液，混合均勻，使混合后溶膠中的正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇、稀鹽酸中的氯化氫、去離子水和表面活性劑的摩爾比達到x∶(1-x)∶(18～24)∶[(1.02-x)～(1.08-x)]∶(3～8)∶(0.005～0.2)；

(3)介孔薄膜的成型：將上述配得的溶膠靜止陳化1～3天后，在潔凈的基片上浸漬-提拉成膜。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述表面活性劑包括十六烷基三甲基溴化銨、鯨蠟醇聚氧乙烯(10)醚、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)或聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述基片包括普通玻璃片、石英片、硅片、ITO導電玻璃、云母片或石墨片。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述浸漬-提拉成膜的條件為提拉速度10～20cm/min，環境溫度20～30℃，相對濕度RH＝40～80％。

7.一種權利要求1或2所述的高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜在通過組裝光致變色活性分子制備具有光致變色性能的納米復合薄膜中的應用。

8.一種權利要求1或2所述的高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜在通過組裝生物活性分子構建生物傳感器中的應用。

9.根據權利要求8所述的高氨基含量有序介孔二氧化硅薄膜的應用，其特征在于用這種二氧化硅薄膜制備可檢測雙氧水和抗壞血酸的電化學傳感裝置。