[發明專利]2,4－二氯氟苯的制備方法

無效

• 申請號: 200710201950.0
• 申請日: 2007-10-08
• 公開（公告）號: CN101134712A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 陳志明;周智慧;徐德忠;陳生榮;丁小紅;裴文
• 申請（專利權）人: 浙江省常山長盛化工有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/20;C07C17/093
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所
• 代理人: 李大剛

1.一種2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

a、對氯硝基苯與氯氣在催化劑存在下經氯化生成3，4-二氯硝基苯和氯化氫；

b、將上述所得的3，4-二氯硝基苯在溶劑中，在催化劑存在和加熱條件下，與氟代劑進行氟代反應，生成3氯4氟硝基苯和氯化鉀；

c、將上述所得的3-氯-4-氟硝基苯在催化劑存在和加熱條件下，與氯氣發生去硝基氯化反應生成2，4-二氯氟苯及硝酰氯。

2.根據權利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：在步驟a中，所用的催化劑是無水氯化鐵。

3.根據權利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：在步驟b中，所述的溶劑是二甲基甲酰胺；所述的催化劑是季銨鹽和季鏻鹽的混合物；所述的氟代劑是氟化鉀；所述的氟代反應是在175～185℃下進行反應。

4.根據權利要求3所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：所述的季銨鹽和季鏻鹽的混合物中，季銨鹽為四甲基氯化銨，季鏻鹽為四苯基溴化鏻，其中，四甲基氯化銨70％～90％，四苯基溴化鏻10％～30％。

5.根據權利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：所述的步驟b是在密閉反應釜中進行的。

6.根據權利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：在步驟c中，所述的催化劑是偶氮二異丁腈，所述的去硝基氯化反應是在195～210℃下進行反應。

7.根據權利要求6所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中，3-氯-4-氟硝基苯與催化劑偶氮二異丁腈預先在配料罐中混合并保溫在95℃～100℃。

8.根據權利要求7所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中，催化劑偶氮二異丁腈的質量用量占3-氯-4-氟硝基苯質量的0.1％～1％。

9.根據權利要求1、6或7所述的2，4-二氯氟苯的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中，隨著生成產物不斷從氯化反應器的塔頂引出，持續地從配料罐向氯化釜中補充反應原料，控制氯化釜中的液位恒定。