[發明專利]一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法

無效

• 申請號: 200710194568.1
• 申請日: 2007-11-23
• 公開（公告）號: CN101204434A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發明（設計）人: 于得才;朱賀年;賈金良
• 申請（專利權）人: 包頭中藥有限責任公司
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/20;A61P7/02;A61P9/10;A61P25/00;G01N21/64;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/64
• 代理公司: 包頭市專利事務所
• 代理人: 劉秀珍

技術領域：

本發明涉及一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法，

背景技術：

中藥制劑中滴丸劑作為一種中藥新劑型，具有吸收快，生物利用度高等特點，根據我國藥品管理的相關法規，改變劑型或工藝作為新藥研究管理。消栓滴丸是補氣，活血，通絡的藥品，臨床用于中風引起的半身不遂，口眼歪斜，語言蹇澀，口角流涎，下肢痿廢，小便頻數。現有劑型為口服液，收載于《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第11冊，原標準中僅有黃芪鑒別方法，尚無含量測定方法，其質量標準：

【鑒別】取本品10ml，加水飽和的正丁醇30ml，振搖提取，分取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，置已處理好的中性氧化鋁柱(100～120目，5g，內徑10～15mm)上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，胱下顯相同的棕褐色斑點，紫外光燈(365nm)下，顯相同的橙黃色熒光斑點。

發明內容：

本發明的目的是提供一種消栓滴丸的質量標準及其檢驗方法，設置了消栓滴丸中黃芪、赤芍、地龍的鑒別，建立了消栓滴丸中赤芍的含量測定；鑒別：采用薄層色譜法鑒別黃芪、地龍，采用高效液相色譜法鑒別赤芍，含量測定：采用高效液相色譜法測定赤芍中芍藥苷；通過確定的質量標準及檢驗方法，可增加該產品的質量可控性，為克服現有技術的不足，以便能夠更好的保證療效、提高產品的生物利用度，更好的為廣大患者服務。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法，其特點在于：該方法中的質量標準鑒別a及含量測定b方法是以下方法的一種或幾種：

a鑒別：

黃芪的鑒別包括下列步驟：取消栓滴丸3～10g，研細，加水30～90ml，超聲處理15～60分鐘使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，加水飽和的正丁醇(或三氯甲烷、乙醚、石油醚)20～50ml，振搖提取，分取正丁醇(或三氯甲烷、乙醚、石油醚)液，蒸干，殘渣加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)2～5ml使溶解，置中性氧化鋁柱(100～120目，3～6g，內徑1～1.5cm)上，用30～50％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)40～60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)0.5～1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；用薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～20μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水[(10～15)∶5～8)∶(1.5～3)]為展開劑，置用展開劑預飽和15～30分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以5～20％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點；

赤芍的鑒別包括下列步驟：照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)，色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸水溶液[(10～20)∶(90～80)]為流動相；檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)制成每1ml含30～50μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取消栓滴丸研細，取約1～3g，精密稱定，置25～50ml量瓶中，加60～80％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)30～50ml，超聲處理20～60分鐘使溶解，放至室溫，加60～80％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液15～35ml，通過中性氧化鋁柱[100～200目，1.5～3g，內徑1～1.5cm，40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)濕法裝柱]，收集至25～50ml量瓶中，再用40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)洗脫，收集洗脫液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測定，供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰；