[發明專利]一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法

無效

• 申請號: 200710194568.1
• 申請日: 2007-11-23
• 公開（公告）號: CN101204434A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發明（設計）人: 于得才;朱賀年;賈金良
• 申請（專利權）人: 包頭中藥有限責任公司
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/20;A61P7/02;A61P9/10;A61P25/00;G01N21/64;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/64
• 代理公司: 包頭市專利事務所
• 代理人: 劉秀珍

1.一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法，其特征在于：該方法中的質量標準a鑒別及b含量測定方法是以下方法的一種或幾種：

a鑒別：

黃芪的鑒別包括下列步驟：取消栓滴丸3～10g，研細，加水30～90ml，超聲處理15～60分鐘使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，加水飽和的正丁醇或三氯甲烷、乙醚、石油醚20～50ml，振搖提取，分取正丁醇或三氯甲烷、乙醚、石油醚液，蒸干，殘渣加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮2～5ml使溶解，置中性氧化鋁柱100～120目，3～6g，內徑1～1.5cm上，用30～50％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮40～60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮0.5～1.5ml使溶解，作為供試品溶液：另取黃芪甲苷對照品，加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；用薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～20μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水10～15∶5～8∶1.5～3為展開劑，置用展開劑預飽和15～30分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以5～20％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，顯相同顏色的熒光斑點；

赤芍的鑒別包括下列步驟：照高效液相色譜法中國藥典2005年版一部附錄VID，色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸水溶液10～20∶90～80為流動相；檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮制成每1ml含30～50μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取消栓滴丸研細，取約1～3g，精密稱定，置25～50ml量瓶中，加60～80％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮30～50ml，超聲處理20～60分鐘使溶解，放至室溫，加60～80％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液15～35ml，通過中性氧化鋁柱100～200目，1.5～3g，內徑1～1.5cm，40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮濕法裝柱，收集至25～50ml量瓶中，再用40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮洗脫，收集洗脫液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測定，供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰；

地龍的鑒別包括下列步驟：取消栓滴丸5～15g，加硅藻土3～7g，研勻，加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮30～70ml，加熱回流2～3小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水40～60ml，超聲處理20～60分鐘使溶解，用乙酸乙酯-甲酸9.5～12.5∶0.5～0.7提取2～3次，每次20～30ml，合并乙酸乙酯-甲酸液，蒸干，殘渣加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮0.5～1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取地龍對照藥材2～3g，加三氯甲烷或甲醇、乙醇、丙酮20～40ml，超聲處理20～60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮0.5～1.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；用薄層色譜法驗，吸取上述兩種溶液各5～20μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以異辛烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸5～15∶3～9∶2～6∶0.1～0.3為展開劑，置用展開劑預飽和15～30分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點；

b含量測定：

芍藥苷的含量測定方法包括下列步驟：

照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1％磷酸水溶液10～20∶90～80為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮制成每1ml含30～50μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取消栓滴丸研細，取約1～3g，精密稱定，置25～50ml量瓶中，加60～80％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮30～50ml，超聲處理20～60分鐘使溶解，放至室溫，加60～80％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液15～35ml，通過中性氧化鋁柱100～200目，1.5～3g，內徑1～1.5cm，40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮濕法裝柱，收集至25～50ml量瓶中，再用40～60％甲醇或三氯甲烷、乙醇、丙酮洗脫，收集洗脫液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

消栓滴丸每克含芍藥苷不得少于1.30mg。

2.根據權利要求1所述的一種消栓滴丸質量標準及檢驗方法，其特征在于：該方法中的質量標準a鑒別及b含量測定方法是以下方法的一種或幾種：

a鑒別：

黃芪的鑒別：取消栓滴丸5g，研細，加水60ml，超聲處理30分鐘使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，加水飽和的正丁醇30ml，振搖提取，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，置中性氧化鋁柱100～120目，5g，內徑1～1.5cm上，用40％甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2為展開劑，置用展開劑預飽和15分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，顯相同顏色的熒光斑點；

赤芍的鑒別：照高效液相色譜法中國藥典2005年版一部附錄VID，色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸水溶液15∶85為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取消栓滴丸研細，取約2.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，加70％甲醇40ml，超聲處理30分鐘使溶解，放至室溫，加70％甲醇至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液25ml，通過中性氧化鋁柱100～200目，2g，內徑1～1.5cm，50％甲醇濕法裝柱，收集至50ml量瓶中，再用50％甲醇洗脫，收集洗脫液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰；

地龍的鑒別取消栓滴丸10g，加硅藻土5g，研勻，加甲醇50ml，加熱回流2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水50ml，超聲處理30分鐘使溶解，用乙酸乙酯-甲酸9.5∶0.5提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取地龍對照藥材2g，加三氯甲烷20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，使成條狀，以異辛烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸5∶3∶2∶0.1為展開劑，置用展開劑預飽和15分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點；

b含量測定：芍藥苷含量測定

照高效液相色譜法中國藥典2005年版一部附錄VID測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1％磷酸水溶液15∶85為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取消栓滴丸研細，取約2.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，加70％甲醇40ml，超聲處理30分鐘使溶解，放至室溫，加70％甲醇至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液25ml，通過中性氧化鋁柱100～200目，2g，內徑1～1.5cm，50％甲醇濕法裝柱，收集至50ml量瓶中，再用50％甲醇洗脫，收集洗脫液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

消栓滴丸每克含芍藥苷不得少于1.30mg。