[發(fā)明專利]環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710191995.4
• 申請(qǐng)日: 2007-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101230274A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊錦飛;章庚柱;嚴(yán)慧;顧慧丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京師范大學(xué);連云港海水化工有限公司
• 主分類號(hào): C09K21/12
• 分類號(hào): C09K21/12;C07F9/6574;D01F1/07
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所
• 代理人: 栗仲平

1.一種環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)、以三羥甲基丙烷與亞磷酸三甲酯或亞磷酸三乙酯為原料，在催化劑的條件下反應(yīng)合成中間體；

(2)、在上述中間體中加入膦酸酯或磷酸酯，加熱，即得到產(chǎn)品環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的亞磷酸酯選自：亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯；

所述的膦酸酯選自：甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯；

所述的磷酸酯選自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為固體堿性催化劑或液態(tài)有機(jī)胺催化劑，催化劑用量為三羥甲基丙烷質(zhì)量的0.5％～4％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的固體堿性催化劑選自：NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、苯酚鈉；所述的液態(tài)有機(jī)胺催化劑選自：二乙胺、三乙胺、二甲胺三甲胺、吡啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑采用液態(tài)有機(jī)胺催化劑，催化劑用量為三羥甲基丙烷質(zhì)量的1％～3％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度在50℃～240℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，第(1)步反應(yīng)溫度為60℃～100℃，第(2)步的反應(yīng)溫度為160℃～220℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間在20h～30h之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間是：第(1)步反應(yīng)時(shí)間控制為6h～10h，第(2)步反應(yīng)時(shí)間控制為18h～26h。