[發(fā)明專利]一種石英坩堝用石英砂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710191872.0
• 申請(qǐng)日: 2007-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101186455A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段其九
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 段其九
• 主分類號(hào): C04B14/06
• 分類號(hào): C04B14/06;C04B20/02
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司
• 代理人: 劉喜蓮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石英砂的制備方法，特別是一種石英坩堝用石英砂的制備方法。

背景技術(shù)

坩堝主要用于冶煉行業(yè)，其原料有金屬和非金屬兩種，是冶煉業(yè)的消耗器材。當(dāng)今坩堝的頂尖產(chǎn)品，是半導(dǎo)體級(jí)高純石英玻璃坩堝。石英玻璃坩堝是單晶硅生產(chǎn)中的關(guān)鍵必需品，沒(méi)有其它材料可以代替，是拉制大直徑單晶硅的消耗性器皿，每生產(chǎn)1爐單晶硅就要用掉1只坩堝。

由于單晶硅是生產(chǎn)大規(guī)模集成電路的原材料，它對(duì)坩堝的要求十分苛刻，因此對(duì)坩堝的制造原料也提出了更高的要求。所以研發(fā)出雜質(zhì)含量低的石英坩堝用石英砂的制造方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的可操作性強(qiáng)、所得石英砂產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良的石英坩堝用石英砂的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種石英坩堝用石英砂的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下，

(1)選取鋁元素含量不大于11ppm，鐵、鈣、鎂、鈦、鎳、錳、銅、鋰、鈉、鉀、鈷和硼12種金屬元素含量之和不高于40ppm，二氧化硅含量在99.95％以上的石英石作原料，對(duì)該原料進(jìn)行清洗除雜處理，然后將其進(jìn)行初級(jí)破碎至直徑4至5厘米，得一級(jí)石英料；

(2)將一級(jí)石英料再進(jìn)行精選分級(jí)，作進(jìn)一步除雜處理，然后將分揀出的精選石英料投入電爐，加熱至950℃-970℃進(jìn)行高溫處理3-5小時(shí)，冷卻得二級(jí)石英料；

(3)對(duì)二級(jí)石英料進(jìn)行再一次分揀除雜處理，然后對(duì)其進(jìn)行二級(jí)破碎至直徑不超過(guò)2厘米，再用高錳鋼對(duì)輥和電動(dòng)篩對(duì)其進(jìn)行三級(jí)粉碎和旋流分級(jí)篩選，篩選出直徑為425μm-88μm的石英砂，然后用強(qiáng)磁選機(jī)對(duì)石英砂進(jìn)行磁選處理，得三級(jí)石英料；

(4)向三級(jí)石英料中加入濃度為28-32％的鹽酸和33-36％的氫氟酸，每噸三級(jí)石英料中加入鹽酸145-155公斤、氫氟酸45-55公斤，再加入純水浸沒(méi)三級(jí)石英料，10℃-37℃酸洗24-72小時(shí)；然后濾除酸洗液，用水沖洗直至完全去除酸洗液，得四級(jí)石英料；

(5)向四級(jí)石英料中加入濃度為1-1.5％的碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與四級(jí)石英料的重量比為33-36∶1000，再加入純水浸沒(méi)四級(jí)石英料，42℃-46℃堿洗50-70分鐘；然后濾除堿洗液，用水沖洗直至完全去除堿洗液，得五級(jí)石英料；

(6)用超聲波設(shè)備對(duì)五級(jí)石英料進(jìn)行超聲波震動(dòng)處理；然后向五級(jí)石英料中加入濃度為28-32％的鹽酸溶液，每噸五級(jí)石英料中加入鹽酸80-120公斤，再加入純水浸沒(méi)五級(jí)石英料，45℃-55℃酸洗60-100分鐘，然后濾除酸洗液，用水沖洗直至完全去除酸洗液，得六級(jí)石英料；

(7)將六級(jí)石英料投入浮選機(jī)，用40℃-60℃的純水浸沒(méi)六級(jí)石英料，然后向其中加入浮選藥劑進(jìn)行浮選，所述的浮選藥劑為氨水、油酸、棕櫚酸、煤油、氟化氨和異辛醇混合物，每噸六級(jí)石英料中加入氨水0.1-0.2公斤、油酸0.4-0.6公斤、棕櫚酸0.1-0.3公斤、煤油0.3-0.4公斤、氟化氨0.1-0.2公斤、異辛醇0.7-0.8公斤，浮選后濾除浮選液，用50℃-60℃的純水沖洗直至完全去除浮選液，得七級(jí)石英料；

(8)用50℃-60℃的純水浸沒(méi)七級(jí)石英料，再向其中通入氯氣進(jìn)行氯化處理，氯化處理后濾除處理液，得石英砂；然后用75％-95％的酒精浸沒(méi)石英砂，醇洗60-80分鐘，濾除醇洗液，然后用純水沖選直至完全去除醇洗液，將所提石英砂投入烤砂機(jī)進(jìn)行780℃-810℃的烘烤，烤完再用磁選機(jī)進(jìn)行第二次磁選，最后過(guò)425μm電動(dòng)篩，得成品石英砂。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種石英坩堝用石英砂的制備方法，其特點(diǎn)是，在步驟(2)中，精選石英料投入電爐進(jìn)行高溫處理的時(shí)間為4小時(shí)。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種石英坩堝用石英砂的制備方法，其特點(diǎn)是，在步驟(4)中，向三級(jí)石英料中加入的鹽酸濃度為30％，加入的氫氟酸濃度為35％，每噸三級(jí)石英料中加入的鹽酸為150公斤，加入的氫氟酸為50公斤。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種石英坩堝用石英砂的制備方法，其特點(diǎn)是，在步驟(5)中，向四級(jí)石英料中加入的碳酸鈉溶液濃度為1.2％的，碳酸鈉溶液與四級(jí)石英料的重量比為35∶1000。