[發明專利]小檗堿衍生物的制備方法無效
| 申請號： | 200710186429.4 | 申請日： | 2006-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN101157693A | 公開（公告）日： | 2008-04-09 |
| 發明（設計）人： | 徐麗君;陸付耳;魏世超 | 申請（專利權）人： | 華中科技大學同濟醫學院附屬同濟醫院 |
| 主分類號： | C07D455/03 | 分類號： | C07D455/03 |
| 代理公司： | 武漢開元專利代理有限責任公司 | 代理人： | 胡鎮西 |
| 地址： | 430030湖北省武漢市漢*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 小檗堿 衍生物 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種小檗堿衍生物的制備方法，包括以下步驟：
1)將硫酸氫小檗堿原料溶于水中，制成硫酸氫小檗堿飽和溶液；
2)在硫酸氫小檗堿飽和溶液中滴加堿溶液，直至再無沉淀物產生為止，形成渾濁液；
3)對上述渾濁液進行過濾，獲得沉淀物；
4)將所得沉淀物溶于有機溶劑中，通過硅膠柱層析，用有機溶劑洗脫；
5)對上述有機溶劑洗脫液減壓濃縮，真空低溫干燥，獲得粗產物；
6)將所得粗產物用甲醇或乙醇重結晶，即可得到小檗堿衍生物純品，它是下列結構式所示的化合物：
2.根據權利要求1所述的小檗堿衍生物的制備方法，其特征在于：所說的步驟2)中的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
3.根據權利要求1所述的小檗堿衍生物的制備方法，其特征在于：所說的步驟4)中的有機溶劑為甲醇、乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一種或一種以上的任意組合。
4.根據權利要求1所述的小檗堿衍生物的制備方法，其特征在于：所說的步驟5)中真空低溫干燥的條件為：真空度低于150mbar，溫度低于60℃。
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