[發(fā)明專利]一種原位晶化制備ZSM-5沸石的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710179981.0 | 申請(qǐng)日: | 2007-12-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101462741A | 公開(公告)日: | 2009-06-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 潘暉華;羅一斌;王殿中;慕旭宏;蔣文斌;舒興田 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號(hào): | C01B39/38 | 分類號(hào): | C01B39/38;C01B39/40;B01J29/40 |
| 代理公司: | 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人: | 劉國(guó)平;顧映芬 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 原位 制備 zsm 方法 | ||
1.?一種原位晶化制備ZSM-5沸石的方法,該方法包括:將含有高嶺土和水的漿液經(jīng)噴霧干燥制成微球;將該制成的微球進(jìn)行焙燒;將該焙燒后的微球與含堿的水溶液混合后,對(duì)所得混合物進(jìn)行原位水熱晶化,得到晶化產(chǎn)物,其特征在于,所述漿液還含有富硅粘土,所述富硅粘土的SiO2/Al2O3摩爾比大于2。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,以100重量份所述漿液的干基計(jì)算,所述高嶺土的用量為5-95重量份,所述富硅粘土的用量為5-95重量份。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,所述高嶺土為含水高嶺土、偏高嶺土和高于950℃焙燒的高嶺土中的一種或幾種;所述富硅粘土為硅藻土、膨潤(rùn)土、蒙脫土、凹凸棒石、葉臘石和珍珠巖中的一種或幾種。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述漿液還含有粘接劑,所述粘接劑為硅凝膠、硅溶膠和水玻璃中的一種或幾種,以100重量份所述漿液的干基計(jì)算,所述粘接劑的用量以SiO2計(jì)為1-50重量份。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法,其中,所述漿液還含有沸石晶種,所述沸石晶種為選自ZSM-5型、Y型、X型、A型、β型和SAPO型沸石中的一種或幾種;以100重量份所述漿液的干基計(jì)算,所述沸石晶種的用量為1-5重量份。
6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述焙燒的溫度為550-1200℃,時(shí)間為0.1-10小時(shí)。
7.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,所述焙燒的溫度為700-1000℃,時(shí)間為0.5-6小時(shí)。
8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述焙燒包括將微球與堿混合后一起焙燒。
9.?根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法,其中,所述方法還包括,將焙燒后的微球進(jìn)行酸處理,然后再進(jìn)行所述原位水熱晶化,所述酸處理的方法包括在50-140℃的溫度下,將所述焙燒后的微球與酸接觸0.5-4小時(shí),酸溶液與以干基計(jì)的微球的重量比為2-10∶1。
10.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,在所述混合物中,所述堿的用量為使得所述混合物中總的活性SiO2與OH-的摩爾比為1∶0.04-0.4。
11.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述混合物中還含有有機(jī)模板劑A,所述有機(jī)模板劑A的用量為使得所述混合物中總的活性SiO2與有機(jī)模板劑A的摩爾比為1∶0.04-0.4。
12.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述晶化的條件是:晶化溫度為110-200℃,晶化時(shí)間為8-30小時(shí)。
13.?根據(jù)權(quán)利要求1或11所述的方法,該方法還包括將所述晶化產(chǎn)物進(jìn)行焙燒,然后進(jìn)行銨交換。
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C01B 非金屬元素;其化合物
C01B39-00 具有分子篩和堿交換特性的化合物,如結(jié)晶沸石;其制備;后處理,如離子交換或脫鋁作用
C01B39-02 . 結(jié)晶硅酸鋁沸石;其同晶化合物;其直接制備方法;以含另一類結(jié)晶沸石的反應(yīng)混合物或以預(yù)成形的反應(yīng)物作原料的制備方法;其后處理
C01B39-50 . 在晶格骨架中夾雜無機(jī)堿或鹽通道的沸石,如鈉沸石、鈣霞石、黝方石、藍(lán)方石
C01B39-54 . 磷酸鹽,如APO或SAPO化合物
C01B39-52 .. 鈉沸石
C01B39-04 .. 用至少一種有機(jī)模板定向劑,如離子季銨化合物或胺化化合物
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