[發明專利]阻燃劑雙酚A雙(磷酸二苯酯)的制備方法

有效

• 申請號: 200710179279.4
• 申請日: 2007-12-12
• 公開（公告）號: CN101456879A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 姜丹蕾;韓鐵良;呂日紅;劉乃青;張宏宇;石占崇;于洪濤;曲世宏
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團公司;吉化集團公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C09K21/04
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 謝小延

1.一種阻燃劑雙酚A雙(磷酸二苯酯)的制備方法，以三氯氧磷、雙酚A和苯酚為原料，其特征在于：以無水氯化鋅為主催化劑，以無水氯化鈣為助催化劑；所述的主催化劑用量為雙酚A重量的0.5～3％，助催化劑用量為雙酚A重量的0.1～0.5％；該方法由如下兩步組成：

(1)首先將需要量的三氯氧磷、主催化劑和助催化劑加到反應器內，在強烈攪拌下，升溫加熱，當物料被加熱至73～78℃，連續加入雙酚A，雙酚A與三氯氧磷的摩爾比為1∶4.0～4.5，在2.5～3小時內滴加完雙酚A后，升溫并保持在110～115℃，繼續反應1.5～2小時；在常減壓下脫出過量的三氯氧磷，得到無色的中間產物；

(2)接著將中間產物降溫到100℃，向中間產物中連續滴加苯酚，苯酚的初始加入量為雙酚A摩爾數用量的3.8倍，滴加2小時，滴加完畢后，將溫度升高到140℃，繼續反應3～4小時，采用液相色譜法監控粗品中苯酚含量，再補加苯酚，其補加量為雙酚A摩爾用量的0.025～0.035倍，直到粗品中苯酚含量小于0.5％，降溫到100℃，停止攪拌得粗品。