[發(fā)明專利]高純度二氧化硅與冶金級多晶硅的制法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710175359.2
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397138A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁原杰;曾忠璿
• 申請（專利權(quán)）人: 丁原杰
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B33/021
• 代理公司: 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 黃 挺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明與石英砂的提煉技術(shù)有關(guān)，更具體地說，是指一種高純度二氧化硅 與冶金級多晶硅的制法。

背景技術(shù)

目前石英砂提煉工廠對于二氧化硅的精煉仍停留于水洗與浮選等傳統(tǒng)技 術(shù)，這些技術(shù)對二氧化硅的純化多半僅能達到95～99wt.％，但半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中制 造硅晶元用的石英坩堝及光學(xué)玻璃基板所需的純度至少為99.995wt.％以上，因 此傳統(tǒng)的精煉技術(shù)無法達到這兩種產(chǎn)業(yè)所需的純度。

此外，硅為太陽能光電產(chǎn)業(yè)與半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的主要原料，半導(dǎo)體元件所使用 的硅晶片，都是采用多晶硅原料再經(jīng)由單晶生長技術(shù)生產(chǎn)出來的，因此多晶硅 原料的純度會直接影響到硅晶圓的品質(zhì)與良率，尤其在集成電路(IC，Integrated Circuit)元件尺寸日益縮小的今日，對多晶硅原料純度的要求也越來越嚴格。

目前一般商業(yè)化的多晶硅，依外觀可分為粒狀多晶(granular)與塊狀多晶 (chunk?poly)兩種。其中前者是利用含有硅品種的流體化床反應(yīng)爐進行還原沉積 反應(yīng)來制造多晶硅，后者主要是利用化學(xué)氣相沉積法，長出多晶棒再敲碎成塊 狀，這些方法都是以冶金級多晶硅作為起始原料。一般工業(yè)上將天然石英砂 (SiO₂)作為反應(yīng)物，以焦炭作為還原劑利用高溫(超過1700℃)還原得到冶金級 多晶硅，不僅生產(chǎn)技術(shù)復(fù)雜，成本也高。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的即在提供一種高純度二氧化硅與冶金級多晶 硅的制法，其可制作出符合半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)與平面液晶顯示器需求的高純度二氧化 硅。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種高純度二氧化硅與冶金級多晶硅的制法， 其可利用高純度二氧化硅制程中所產(chǎn)生的中間物——氟化硅銨鹽(NH₄)₂SiF₆， 在還原氣氛中合成冶金級多晶硅，所使用的化學(xué)藥品價廉且制程簡單，可大幅 降低生產(chǎn)成本。

因此，為達成前述的目的，本發(fā)明提供一種高純度二氧化硅的制法，其步 驟至少包含有：a)將預(yù)定比例的二氧化硅均勻溶解于氟化氨水溶液中并以預(yù)定 溫度加熱；b)加入預(yù)定溫度的熱水于溶液中予以攪拌，并過濾固體殘留物；c) 將過濾后的溶液降溫至室溫，可獲致氟化硅銨鹽晶體；d)重復(fù)b)至c)步驟預(yù)定 次數(shù)而獲致預(yù)定純度的氟化硅銨鹽晶體；e)導(dǎo)入大量氨氣并以預(yù)定溫度加熱氟 化硅銨鹽晶體以進行化學(xué)反應(yīng)，最后，即可得到高純度二氧化硅。

此外，本發(fā)明還提供一種冶金級多晶硅的制法，主要取前述c)步驟中制成 的氟化硅銨鹽為原料，再實施以下步驟：f)將氟化硅銨鹽置于容器內(nèi)并通入氫/ 氬混合氣；g)以預(yù)定溫度加熱該容器，使氟化硅銨鹽、氫/氬混合氣產(chǎn)生還原反 應(yīng)；h)預(yù)定時間后停止加熱，使該容器自然冷卻，待其冷卻至適當溫度后停止 通入氫/氬；i)最后，即可于該容器內(nèi)產(chǎn)生冶金級多晶硅粉末。

本發(fā)明所提供的高純度二氧化硅與冶金級多晶硅的制法，其不僅可制作出 純度達到99.99wt.％(雜質(zhì)總量低于100ppm)的二氧化硅，且，制程的中間產(chǎn) 物——氟化硅銨鹽還可制作出冶金級的多晶硅，符合半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)與太陽能光電 產(chǎn)業(yè)所需硅晶上游原料的需求，不僅所使用的化學(xué)藥品價廉且制程簡單，可大 幅降低生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的高純度二氧化硅合成流程圖；

圖2為本發(fā)明中二氧化硅與氟化氨在不同溫度下合成氟化硅銨鹽的結(jié)晶產(chǎn) 率圖；

圖3為本發(fā)明中二氧化硅與氟化氨在不同時間下合成氟化硅銨鹽的結(jié)晶產(chǎn) 率圖；

圖4為本發(fā)明中氟化氨/二氧化硅在不同比例合成氟化硅銨鹽的結(jié)晶產(chǎn)率 圖；

圖5為本發(fā)明中氟化硅銨鹽在不同溫度下通氨氣反應(yīng)合成二氧化硅的X射 線衍射儀分析圖；

圖6為本發(fā)明中氟化硅銨鹽在不同溫度下通氨氣反應(yīng)合成二氧化硅的傅立 葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀分析圖；

圖7(a)為本發(fā)明中氟化硅銨鹽結(jié)晶一次合成二氧化硅的能量擴散光譜儀分 析圖；

圖7(b)為本發(fā)明中氟化硅銨鹽結(jié)晶二次合成二氧化硅的能量擴散光譜儀 分析圖；

圖7(c)為本發(fā)明中氟化硅銨鹽結(jié)晶三次合成二氧化硅的能量擴散光譜儀分 析圖；

圖7(d)為本發(fā)明中氟化硅銨鹽結(jié)晶四次合成二氧化硅的能量擴散光譜儀 分析圖；