[發(fā)明專利]二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠－凝膠法制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710173111.2
• 申請(qǐng)日: 2007-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101274246A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高濂;宋雪峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): B01J13/02
• 分類(lèi)號(hào): B01J13/02;C04B35/624
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

1、一種二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于：首先制備陽(yáng)離子型聚苯乙烯微球作為模板；然后，兩次使用溶膠-凝膠法來(lái)制備單一分散的核殼結(jié)構(gòu)微球，重復(fù)多次獲得多層球殼結(jié)構(gòu)；最后通過(guò)煅燒除去高分子模板得到二氧化硅/二氧化鈦空心微球。

2、按權(quán)利要求1所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于制備工藝步驟是：

①聚苯乙烯微球模板的制備：10～30mL苯乙烯加入到內(nèi)有200mL去離子水的裝有冷凝管和通保護(hù)氣體氣口的三口圓底燒瓶中，然后分別加入占溶液總重量0.3％的偶氮二異丁基醚鹽酸鹽(AIBA)和占1.2％的聚乙烯吡咯烷酮k30，使用磁力攪拌混合均勻，并向反應(yīng)器內(nèi)通氮?dú)馀趴昭鯕獬掷m(xù)1h，然后使用水浴加熱至70-80℃；高速離心分離出白色沉淀物，分別使用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，除去剩余的苯乙烯單體和表面活性劑；

②聚苯乙烯/二氧化硅復(fù)合微球粒子的制備：將質(zhì)量百分濃度為3％的聚苯乙烯微球懸浮液1ml分散到15ml去離子水和50ml異丙醇混合溶液中后，將溶液加入到步驟①的反應(yīng)器中，經(jīng)磁力攪拌后加入0.1～0.6g硅酸乙酯，并使用稀釋的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至10，在室溫下磁力再攪拌，高速離心分離出白色沉淀物，使用異丙醇洗滌3次，制得PS/SiO₂復(fù)合微球粒子；

③聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化鈦有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化的復(fù)合微球制備：將步驟②制作的0.03g?PS/SiO₂復(fù)合微球粉體加入到0.15g去離子水和24mL無(wú)水乙醇混合介質(zhì)中并超聲分散15min后，將溶液加入到步驟①的反應(yīng)器中，然后加入0～0.03g聚乙烯吡咯烷酮K₃₀和0.06～0.18g鈦酸丁酯，70-80℃水浴保溫1-3h，高速離心分離出沉淀，分別使用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌3-5次，將沉淀物放入烘箱，在60-70℃干燥，得到PS/SiO₂/TiO₂有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化的復(fù)合微球粉體；

④將步驟③制備的PS/SiO₂/TiO₂有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化的復(fù)合微球粉體樣品放入馬弗爐中在550～650℃煅燒，得到二氧化硅/二氧化鈦空心微球粉體。

3、按權(quán)利要求2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟①水浴加熱保溫時(shí)間20-24h。

4、按權(quán)利要求2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟①用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌次數(shù)為3-5次。

5、按權(quán)利要求2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟②中使用的稀釋氨水的體積百分濃度為4-6％。

6、按權(quán)利要求2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟③沉淀物放入烘箱干燥時(shí)間為6-10小時(shí)。

7、按權(quán)利要求2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟④馬弗爐中煅燒時(shí)間為2-4小時(shí)。

8、按權(quán)利要求1或2所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于微球模板的平均粒徑微250-270nm。

9、按權(quán)利要去1、2或7所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于所制備的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的內(nèi)層白色層為SiO₂相，外殼層為T(mén)iO₂相。

10、按權(quán)利要求9所述的二氧化硅/二氧化鈦空心微球的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于煅燒溫度從550℃升到600℃，使TiO₂殼層的尺寸從10nm變到20nm。