[發(fā)明專利]一種高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復合材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2007-12-06
• 公開（公告）號: CN101195709A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發(fā)明（設計）人: 王國建;鮑磊;劉琳;程思
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K9/00;C08K3/04;C08K5/17
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術領域

本發(fā)明屬于材料技術領域，具體涉及一種高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復合材料的制備方法。

背景技術

碳納米管有著非常優(yōu)異的力學性能，碳納米管的強度比普通碳纖維或玻璃纖維等聚合物常用增強材料高2～3個數量級，且韌性很高，因此，碳納米管是復合材料理想的準一維輕質增強型功能材料。如果碳納米管可以均勻地添加到某些基體中構成復合材料，可以極大地改善其性能，是復合材料理想的輕質增強纖維。

尼龍66是尼龍系列產品中開發(fā)較早、產量最大、應用最廣的品種之一。它具有機械強度高、剛性大的特點，是工程塑料的主要品種，常用于生產強度高、耐磨、自潤滑性優(yōu)良的各種汽車部件、機械部件、電子電器、包裝材料等。但是尼龍66也存在低溫及干態(tài)沖擊強度差、吸水率大、缺口沖擊強度低等缺點。針對這些缺點的改性研究很多，采用納米粒子改善尼龍66得到了飛速的發(fā)展，但是研究碳納米管改型尼龍66的研究極少，僅有的少數研究也集中在采用機械共混的方法，碳納米管在基體中的分散性不佳，性能提高有限。本方法采用胺基化碳納米管與己二胺、己二酸進行原位聚合，提高碳納米管在尼龍基體中的分散性和增強碳納米管與尼龍基體的界面結合力，得到高分散性的復合材料，為制備高性能的復合材料打基礎。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復合材料的制備方法。

本發(fā)明提出的高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復合材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將管徑為1～50nm、長度為0.1～50μm的碳納米管與質子酸混合，在40℃～60℃下用超聲波振蕩，反應時間為1～8h，所得產物用去離子水清洗呈中性，烘干，即得酸化的碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質量份)

碳納米管????????????????????1～20份

質子酸??????????????????????10～100份

(2)將步驟(1)酸化后的碳納米管與質子酸混合，在60℃～80℃下用超聲波振蕩，反應時間為0.5～2h，所得產物用去離子水清洗呈中性，40℃～100℃溫度條件下蒸干，得到羧基化碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質量份)

酸化后的碳納米管????????????1～20份

質子酸??????????????????????10～100份

(3)將步驟(2)制得的羧基化碳納米管與縮合劑、多元胺混合，在100℃～150℃溫度下加熱回流攪拌，反應時間為12～96h，所得產物用無水乙醇洗滌，并在超聲波振蕩條件下洗去多余的胺、縮合劑及其他副產物，用微孔濾膜過濾，重復清洗(如3～5次)，濾出的碳管在40℃～100℃溫度條件下蒸干，得到胺基化碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質量份)

羧基化碳納米管??????????????1～20份

縮合劑??????????????????????10～30份

多元胺??????????????????????50～90份

(4)將步驟(3)制得的胺基化碳納米管與己二胺、己二酸混合制備尼龍66鹽，在尼龍66鹽中加入乙酸，混合均勻，在190～200℃溫度下，在1.5～1.6Mpa下反應1～6h，得到復合材料預聚物，將預聚物烘干，進行縮聚反應，即得所需材料，乙酸的用量為尼龍66鹽的0.5wt％，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質量份)

胺基化碳納米管??????????????0.01～0.4份

己二胺??????????????????????20～50份

己二酸??????????????????????20～50份。

本發(fā)明中，所述碳納米管包括催化裂解、電弧放電、模板法以及激光蒸發(fā)方法制備的單壁或多壁碳納米管，管徑為1～50nm，長度為0.1～50μm，并經過酸化處理和純化處理。

本發(fā)明中，所述質子酸為濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、稀鹽酸、磷酸、乙酸或雙氧水的一至幾種的混合物。