[發(fā)明專利]一種高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710171821.1
• 申請(qǐng)日: 2007-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101195709A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國(guó)建;鮑磊;劉琳;程思
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L77/06
• 分類號(hào): C08L77/06;C08K9/00;C08K3/04;C08K5/17
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1.一種高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將管徑為1～50nm、長(zhǎng)度為0.1～50μm的碳納米管與質(zhì)子酸混合，在40℃～70℃下用超聲波振蕩，反應(yīng)時(shí)間為1～8h，所得產(chǎn)物用去離子水清洗呈中性，烘干，即得酸化的碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質(zhì)量份)

碳納米管????????????????????1～20份

質(zhì)子酸??????????????????????10～100份

(2)將步驟(1)酸化后的碳納米管與質(zhì)子酸混合，在50℃～80℃下用超聲波振蕩，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2h，所得產(chǎn)物用去離子水清洗呈中性，40℃～100℃溫度條件下蒸干，得到羧基化碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質(zhì)量份)

酸化后的碳納米管????????????1～20份

質(zhì)子酸??????????????????????10～100份

(3)將步驟(2)制得的羧基化碳納米管與縮合劑、多元胺混合，在50℃～150℃溫度下加熱回流攪拌，反應(yīng)時(shí)間為12～96h，所得產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌，并在超聲波振蕩條件下洗去多余的胺、縮合劑及其他副產(chǎn)物，用微孔濾膜過(guò)濾，重復(fù)清洗，濾出的碳管在40℃～100℃溫度條件下蒸干，得到胺基化碳納米管，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質(zhì)量份)

羧基化碳納米管??????????????1～20份

縮合劑??????????????????????10～30份

多元胺??????????????????????50～90份

(4)將步驟(3)制得的胺基化碳納米管與己二胺、己二酸混合制備尼龍66鹽，在尼龍66鹽中加入乙酸，混合均勻，在190～200℃溫度下，在1.5～1.6Mpa下反應(yīng)1～6小時(shí)，得到復(fù)合材料預(yù)聚物，將預(yù)聚物烘干，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，即得所需材料，乙酸的用量為尼龍66鹽的0.5wt％，其原料的組成比例如下：

原料????????????????????????用量(質(zhì)量份)

胺基化碳納米管??????????????0.01～0.4份

己二胺??????????????????????20～50份

己二酸??????????????????????20～50份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述碳納米管包括催化裂解、電弧放電、模板法以及激光蒸發(fā)方法制備的單壁或多壁碳納米管，管徑為1～50nm，長(zhǎng)度為0.1～50μm，并經(jīng)過(guò)酸化處理和純化處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述質(zhì)子酸為濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、稀鹽酸、磷酸、乙酸或雙氧水的一至幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述多元胺為乙二胺、己二胺、間苯二胺、二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、異佛爾酮二胺、雙(4-氨基-3甲級(jí)環(huán)己基)甲烷、雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜或雙端胺基低聚物中任一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性胺基化碳納米管/尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述縮合劑采用脂肪族碳二亞胺型或芳香族碳二亞胺型縮合劑，