[發明專利]一種大環內酯類香料十二碳二元酸丙二醇酯及其生產方法

有效

• 申請號: 200710170899.1
• 申請日: 2007-11-23
• 公開（公告）號: CN101328165A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 秦兵兵;張榮福;邱勇雋
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術研發中心有限公司;上海凱賽生物科技有限公司;凱賽生物產業有限公司
• 主分類號: C07D321/00
• 分類號: C07D321/00;C12P7/18;C12P7/44;C12R1/74;C12R1/22
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉粉寶

1.一種制備以天然植物油為原料得到的大環內酯類香料十二碳二元酸丙二醇酯的方法，所述大環內酯類香料十二碳二元酸丙二醇酯結構式(I)如下：

其主要理化指標如下：

比重：0.944-0.948/25℃；

外觀：純清透明液體；

香氣評定：具有優雅的麝香香氣，

其包括以下步驟：

a.天然植物油脂的酯交換反應：

以天然植物油脂和低碳醇為底物，其中所述低碳醇為C1-C6的脂肪醇，加入催化劑進行酯交換反應，對反應產物進行分餾分離，得到月桂酸低碳醇酯和甘油；

b.十二碳二元酸的生物方法制備：

以月桂酸低碳醇酯為底物，采用熱帶假絲酵母(CandidaTropicalis)進行生物發酵，提取精制十二碳二元酸；

c.1，3-丙二醇的生物方法制備：

以甘油為底物，采用克雷伯氏肺炎雙球菌(Klebsiellapneumoniae)進行生物發酵，提取精制1，3-丙二醇；

d.制備麝香香料：以十二碳二元酸和1，3-丙二醇為原料，進行?縮聚反應和解聚催化反應，制取香料粗品；將香料粗品進行精餾，得到所需的成品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述天然植物油脂為椰子油、山蒼子核仁油、棕櫚核仁油、山胡椒仁油、棕仁油、擦樹籽油、樟樹籽油中之一或它們的混合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述天然植物油脂為椰子油、棕仁油中之一或它們的混合物。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述低碳醇選為甲醇、乙醇或丁醇。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述低碳醇為甲醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟a)中的催化劑為甲醇鈉、金屬鈉、氫氧化鈉或無機酸。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述步驟a)中的催化劑為硫酸。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述熱帶假絲酵母的保藏號為CCTCC?M203052。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟b)中生物發酵條件為：

發酵罐培養基的配方為：KH₂PO₄：0.2～1.5％；NaCl：0～0.2％；酵母膏：0.1～2.0％；尿素：0.1～1.5％；葡萄糖：1.0～5.0％；(NH₄)₂SO₄：0～2.0％；MgSO₄·7H₂O：0～0.3％；消泡劑：0.005～0.05％；

發酵條件為：接種量：20％；罐溫：29.0±2.0℃；通風量：1∶1.0～0.2vvm；罐壓：0.02～0.15Mpa；pH：發酵前期菌體生長3.5～6.5；發酵中后期轉化5.0～8.5；培養時間：120～170小時。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟b)中二元酸的提取精制的步驟為：

a)將發酵液加堿調pH至7～11，加熱至60～～100℃，然后利用離心法或膜過濾法分離菌體，二元酸清液及發酵殘余的底物；

b)得到的二元酸清液視情況加入不超過清液體積5％含量的活性?炭，在50～95℃脫色10～180分鐘，過濾除去活性炭；

c)然后將脫色液加熱至50～100℃，用酸調節pH至2～5進行酸化結晶，酸化結晶液再經過濾得到十二碳二元酸，干燥得到成品。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述克雷伯氏肺炎雙球菌的保藏號為ATCC25955。