[發明專利]一種多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原及其制備方法

無效

• 申請號: 200710170512.2
• 申請日: 2007-11-16
• 公開（公告）號: CN101157611A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 莊惠生;陳寒玉
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C59/84
• 分類號: C07C59/84;C07C59/88;C07C51/353
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種多氯聯苯半抗原，結構式如下：

，

其中，R＝Cl，R¹＝H或Cl，n＝1、2、3，R³＝COCH₂CH₂COOH。

2.，根據權利要求1所述的多氯聯苯半抗原，其特征是在于：結構式如下：

一氯聯苯半抗原、?????????????????????????????????????二氯聯苯半抗原、

三氯聯苯半抗原或??????????????????????????????????????四氯聯苯半抗原

其中二氯、三氯、四氯聯苯半抗原的熔點分別為154-156℃、162-164℃和272-274℃。

3.一種多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，包括下列步驟：

(1)將0.05摩爾的1，2-二氯苯胺和5-10ml水溫熱至1，2-二氯苯胺熔化，然后加入10-20ml濃鹽酸攪拌，用20-40ml的水加熱溶化后，冷之室溫，在0-4℃冰水浴的條件下，用25-33％的亞硝酸鈉重氮化；

(2)在0-5℃的條件下，加入60-80ml芳香烴溶劑，攪拌，同時滴加濃堿溶液，當溶液PH達到12-14時，停止滴加，室溫繼續攪拌反應1-3小時；

(3)水蒸氣蒸出反應產物，或者通過非極性有機溶劑萃取的方法，得棕黃色粗產品，粗產物用50-100ml熱無水乙醇溶解，加入1-3g鋅粉和1-3ml的濃鹽酸，體系中不再有氣體生成，趁熱過濾，多氯聯苯晶體析出；

(4)稱取多氯聯苯同系物，攪拌溶解于裝有20-40mL非質子性有機溶劑的容器中，加入琥珀酸酐，攪拌溶解，在0-4℃冰浴的條件下，加入無水AlCl₃，在1-2h內分次加入，在無水條件下攪拌16-56h，停止反應；

反應產物的后處理方法為：反應液傾入50-100ml2M的冰鹽酸溶液中，用50-100ml極性有機溶劑萃取，用50-100ml2M的鹽酸洗滌萃取液，干燥，過濾，蒸去溶劑，得粗品，非極性溶劑洗滌或過柱分離，得純品。

4.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟2所述的芳香烴溶劑是苯、氯苯或二氯苯。

5.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟3所述的非極性有機溶劑是石油醚、丙酮或正己烷。

6.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟4所述的非質子性有機溶劑是二氯甲烷或硝基苯。

7.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟4所述的極性有機溶劑為二氯甲烷或乙醚。

8.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟4所述的非極性溶劑是正己烷或石油醚。

9.根據權利要求1所述的多氯聯苯(PCBs)同系物半抗原的制備方法，其特征在于：步驟4所述的多氯聯苯、琥珀酸酐和無水AlCl₃的摩爾比為：1∶1-2∶1-3。