[發明專利]一種制備高分子化合物的方法

無效

• 申請號: 200710168805.7
• 申請日: 2007-12-13
• 公開（公告）號: CN101220105A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 洪昕林;肖桂林;張高勇
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C08F2/44
• 分類號: C08F2/44;C08F6/08;C08F20/10;C08F12/08;C08F26/06;C08K5/357
• 代理公司: 武漢天力專利事務所
• 代理人: 程祥;馮衛平

1.一種制備高分子化合物的方法，其特征在于：由離子液體、催化劑、溶劑、單體和引發劑構成反應體系，離子液體和單體及溶劑在反應前形成均相或者兩相，催化劑和引發劑均勻分布在均相中或在兩相中進行分配，反應后形成兩相，利用催化劑在離子液體和聚合物溶液中的溶解度不同而將催化劑除去或回收，得到高分子化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：離子液體為嗎啉類離子液體，其通式為Mor_R1，R2X，其中Mor_R1，R2表示嗎啉陽離子，R1為C1～C8的烷基，R2為C2～C18的烷基，X為BF₄^-，PF₆^-陰離子。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的單體是甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、苯乙烯、乙烯基吡啶和/或乙烯基吡咯烷酮；所使用的引發劑為2-溴丙酸甲酯、2-溴異丁酸乙酯、2-氯丙酸甲酯或偶氮二異丁腈；所使用的催化劑由過渡金屬鹵化物和配體組成，配體為含氮化合物或含磷化合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：過渡金屬鹵化物為Cu或Fe元素的鹵化物，含氮化合物為2，2’-聯二吡啶或其衍生物、N，N’-四甲基乙二胺、N，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺或多烷基多胺化合物，含磷化合物為三苯基膦或三丁基膦。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑是單一的溶劑或者是復合溶劑，這些溶劑包括腈類溶劑、醇類溶劑、醚類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑和芳烴類溶劑。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

1)將過渡金屬化合物、配體溶解于離子液體中，抽真空并通氮氣除去氧氣；

2)注入除氧的單體和溶劑，密封，攪拌，70-100℃恒溫；

3)注入除氧的引發劑，攪拌，70-100℃恒溫反應；

4)反應完畢后，停止攪拌，加入單體質量20％～50％的除氧的溶劑，靜置分層；

5)在惰性氣體的保護下，將上層聚合物溶液抽出；然后加入離子液體質量10％～40％的與離子液體不互溶的有機溶劑，萃取離子液體中的少量聚合物，反復萃取1～10次；

6)抽出的聚合物如果含有催化劑，以離子液體進行萃取以除去催化劑，萃取次數為1～20次。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：萃取溫度為25-100℃。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于催化劑的回收步驟為：在惰性氣體的保護下將離子液體層與聚合物層分離后，聚合物層以與聚合物溶液不互溶的離子液體進行萃取，而離子液體層則以與離子液體不互溶的有機溶劑萃取其中的聚合物。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸丁酯或乙二醇乙醚乙酸酯。